[发明专利]六（4-N;N-二甲基氨乙基）苯氧基）环三磷腈的阻燃剂的应用及制备方法在审
| 申请号： | 201910347097.6 | 申请日： | 2019-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN110194779A | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 李新建;宋伟国;阎芳;吴豫生;薛青霞 | 申请（专利权）人： | 潍坊医学院;山东道一医药科技有限公司;潍坊鸿诺和泰新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593;C09K21/12 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 孟雪 |
| 地址： | 261053 山东省潍坊*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环三磷腈 阻燃 大麦芽碱 二甲基氨 乙基 制备 苯氧基 阻燃剂 六氯环三磷腈 亲核取代反应 反应条件 碱性条件 添加量 洗涤柱 苯酚 层析 钠盐 加热 过滤 应用 浓缩 分解 | ||
1.一种六(4-N,N-二甲基氨乙基)-苯氧基)环三磷腈，其化学结构如下：
2.如权利要求1所述的一种六(4-N,N-二甲基氨乙基)-苯氧基)环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：
(1)大麦芽碱转变成钠盐反应步骤，大麦芽碱转换成钠盐的反应特征如下：以NaOH、NaH等提供的碱性条件下，大麦芽碱在乙醇中回流反应1-3h，反应结束后，浓缩除去溶剂得到白色钠盐，即为大麦芽碱钠盐，其中，大麦芽碱和碱的摩尔比为1:1-1:10；
(2)大麦芽碱钠盐与六氯环三磷腈反应步骤，使步骤(1)中获得的白色钠盐和六氯环三磷腈在乙醇溶液中，于65-70℃下反应，薄层色谱法监测反应，反应结束后，用布氏漏斗抽滤，乙醇冲洗滤饼，滤液在真空条件下浓缩，并用石油醚、正己烷、乙酸乙酯洗涤，柱层析得白色固体六(4-N,N-二甲基氨乙基)-苯氧基)环三磷腈；
其中，所述六氯环三磷腈和大麦芽碱的摩尔比为1:6-1:10。
3.如权利要求2所述步骤(1)中反应条件为：选择氢氧化钠、氢化钠作为碱；配制成10-30wt％的碱水溶液，温度在75-80℃，反应时间为1-3h，溶剂为乙醇。
4.如权利要求2所述步骤(2)中反应条件为：温度在75-80℃，反应时间为24-72h，溶剂为乙醇，通过抽滤、浓缩、洗涤、柱层析方法得到白色固体。
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