[发明专利]一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法

说明书

本发明公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，该方法加入丁二胺和过氧化氢，采用水热切割氧化石墨烯，制备了一种新型氮掺杂石墨烯量子点。本发明公开的制备方法具有操作简便，反应温度较低等优点。制得的氮掺杂石墨烯量子点分散性良好，颗粒均匀，荧光性能较为稳定，在较宽的pH范围、较高的离子强度与粘度、以及较长的光照时间下发光强度均不受明显影响。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域的制备方法，具体涉及一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点。

背景技术

石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots，GQDs)是指横向尺寸小于100nm，原子厚度为1-3层的零维碳纳米材料。它不仅具有石墨烯的优良性质，如高比表面积，高生物相容性和热稳定性、化学稳定性等，还呈现出良好的水溶性、低细胞毒性、稳定的荧光等特点，因此其在荧光传感、生物成像、药物传递、电化学、催化剂等领域具有重要的研究前景。

目前制备石墨烯量子点的方法主要分为两类：自上而下(Top-down)法和自下而上(Button-up)法。另外，可通过掺杂异原子的化学修饰方法有效调整石墨烯量子点共轭平面的能带结构和电荷密度，改变内部电子跃迁反式和流动密度，从而改善石墨烯量子点的导电性能和荧光性能。由于氮原子具有与碳原子相似的原子尺寸，容易替代碳原子掺杂进石墨烯结构中，可有效改变石墨烯量子点的性质，如生物相容性、导电性等。目前，研究者们已经采用各种物理、化学手段制备了氮掺杂石墨烯量子点，但这些方法存在掺杂困难、发光不稳定等问题。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，该方法具有操作简便，反应温度较低等特点，同时制备得到的氮掺杂石墨烯量子点颗粒均匀，分散性良好。

技术方案：本发明公开了一种水热法制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，包括如下步骤：

(1)向经超声剥离后的氧化石墨烯溶液中加去离子水搅拌，使其分散均匀；

(2)向(1)中得到的分散均匀的氧化石墨烯溶液中加入丁二胺；

(3)向(2)中得到的混合物溶液中逐滴缓慢加入20-40％过氧化氢，最后加入去离子水，持续搅拌至无明显气泡；

(4)向(3)中得到的混合物溶液转移至水热反应釜中进行反应；

(5)将(4)中得到的产物冷却至室温后，通过微孔滤膜过滤除去未反应完全的氧化石墨烯，得到含有氮掺杂氧化石墨烯量子点的混合溶液；

(6)将(5)得到的含有氮掺杂石墨烯量子点的混合溶液在透析袋中透析得到氮掺杂石墨烯量子点水溶液；

(7)将(6)得到的氮掺杂石墨烯量子点水溶液进行冷冻干燥得到氮掺杂石墨烯量子点。

本发明的特点还在于：

步骤(1)中所用的氧化石墨烯为改良Hummers法制得的氧化石墨烯(Marcano D C,Kosynkin D V,Berlin J M,et al.Improved synthesis of grapheneoxide[J].AcsNano,2010,4(8):4806-4814.)。

步骤(1)中的超声剥离时间为0.5-1.5h，优选1h。

步骤(1)中的搅拌时间为0.5-1.5min，优选1min。

步骤(4)中所用的水热反应釜为20-40ml聚四氟乙烯高压反应釜，加热温度为150-170℃，加热时间为4-8h，优选加热温度为160℃，加热时间为6h。

步骤(6)中的透析次数为2-5次，每次20-40min，优选透析次数为3次，每次30min。