[发明专利]一种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法

说明书

本发明提供了一种含磷硅烷封端聚醚，其结构通式如下所示：本发明还提供了上述含磷硅烷封端聚醚的制备方法，向高压反应釜中加入三羟甲基氧化膦，氮气置换后，升温至90‑100℃；向反应釜中加入环氧丙烷或环氧乙烷，保温至反应釜压力降至0MPa；调温至105℃，‑0.1～‑0.02MPa下真空脱除小分子；调温至90～150℃并加入酸酐，反应2‑6h得到端羧基含磷聚醚；调温至100‑120℃，加入缩水甘油醚烷氧基硅烷和催化剂继续反应；降温出料得到含磷硅烷封端聚醚树脂。本发明既可作为反应型阻燃助剂添加至硅烷密封胶配方中，也可作为硅烷改性聚醚基体树脂来使用。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种聚醚，具体来说是一种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法。

背景技术

传统密封胶主要有聚硫型、硅酮型和聚氨酯型，但自实际应用中他们各自存在一些缺陷，聚硫密封胶二硫键不稳定，表面易龟裂；硅酮型撕裂强度低、涂饰性差且易污染基材；聚氨酯型含有对人体有害的游离的异氰酸酯基团，且在固化时易产生气泡。而近年来快速发展的硅烷密封胶在实际应用中表现出良好的力学性能、耐候性、粘接性、涂饰性及耐污性等。

硅烷改性密封胶在应用中虽具备众多优点，但其阻燃性仍不尽如人意。现有技术中不论单组分型还是双组份型，仍是采用在配方中使用添加型阻燃剂(非反应型)的方式来提高胶的阻燃性。如专利CN106367005A、CN103756619A、

CN106566397A、CN102660214A、CN102304344A、CN103333653A、CN103320079A等均涉及阻燃硅烷密封胶的制备，提高阻燃性的手段就是通过在配方中添加大量的、聚磷酸铵、氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺氰尿酸盐、硼酸锌、阻燃石墨等无机阻燃粉料来提高阻燃性；专利CN102504752A，则通过同时添加无机阻燃粉料和有机阻燃增塑剂，如三乙基磷酸酯、乙基磷酸二乙酯和甲苯基二苯基磷酸酯的方式来提高阻燃性；专利CN102181260A也是采用类似的方法，同时添加无机阻燃粉料和有机树脂胶囊包覆的聚磷酸铵和三聚氰胺聚磷酸盐的方式来提高阻燃性。无机阻燃粉料和添加型有机阻燃剂均可提高产品阻燃性，但无机粉料的加入会降低产品力学性能；添加型有机阻燃剂由于在胶固化成型后未能连接到聚合物交联网络而容易慢慢析出，影响后续的粘接效果和阻燃性能。

反应型阻燃剂在胶固化过程中会连接到聚合物网络上，既不影响胶的力学强度也不会在使用过程中析出至表面，是阻燃型硅烷密封胶的理想选择，现有技术中暂未发现有反应型硅烷改性聚醚在硅烷密封胶中应用的报道。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法，所述的这种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法要解决现有技术中的封端聚醚使用过程中阻燃剂的迁移和力学性能下降的技术问题。

本发明提供了一种含磷硅烷封端聚醚，其具有如下结构的通式：

式中R为饱和或不饱和C₄-C₁₀直链或支链烷基、饱和或不饱和甲基环己基、苯基中的任意一种；

R₁为直链或支链C₁-C₁₀烷基、直链或支链C₁-C₁₀烷氧基；

R₂为直链或支链C₁-C₁₀烷基；

0≤X≤200,0≤Y≤200,X和Y均为整数。

本发明还提供了上述的含磷硅烷封端聚醚结构的制备方法，包括如下步骤：

(1)：向高压反应釜中加入100重量份的三羟甲基氧化膦，氮气置换后，升温至90-100℃；