[发明专利]一种固载化离子液体催化废聚乳酸醇解回收乳酸甲酯的方法

权利要求书

1.一种以固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为催化剂醇解废聚乳酸材料回收乳酸甲酯的方法，包括以下步骤：按质量比m_PLA:m_催化剂＝1:0.001～0.1，摩尔比n_PLA:n_甲醇＝1:1～10，将PLA、甲醇和催化剂[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15加入到反应釜中，在100～130℃下进行醇解反应1.0～4.0h，反应结束经过滤回收催化剂、旋蒸回收未反应的甲醇、减压蒸馏收集产品乳酸甲酯，催化剂可直接回用。

2.如权利要求1所述的以固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为催化剂醇解废聚乳酸材料回收乳酸甲酯的方法，其特征在于，所用催化剂[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为自制品，以SBA-15为载体，通过键合法将离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂负载到SBA-15上，是通过以下步骤制备而得：

称取一定量的载体SBA-15加入到含有60mL无水甲苯的烧瓶中，加入离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂(与SBA-15的质量比为1:1～3)，N₂氛围下回流反应24h，反应结束，冷却、过滤，使用甲苯、甲醇洗涤，80℃干燥8h，得到固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15，反应式如下：

3.如权利要求2所述的以固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为催化剂醇解废聚乳酸材料回收乳酸甲酯的方法，其特征在于,所述载体SBA-15是通过以下步骤制备而得：

将4g P123加入到250mL烧杯中，加入30g水和120g2mol/L盐酸溶液，室温下搅拌使P123彻底溶解，缓慢加入8.5g正硅酸乙酯(TEOS)，40℃下剧烈搅拌反应24h后，转移至水热反应釜，100℃晶化3天。冷却、过滤、室温干燥、焙烧、粉碎、180℃下活化6h后得载体SBA-15。

4.如权利要求2所述的以固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为催化剂醇解废聚乳酸材料回收乳酸甲酯的方法，其特征在于,所述离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂是通过以下步骤制备而得：

(1)[tespmim][Cl]的制备

将一定量精制过的N-甲基咪唑置入配有磁力搅拌的三口烧瓶中,加入3-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)(与N-甲基咪唑摩尔比为1～2:1)，N₂氛围下回流反应一段时间后，转移至分液漏斗中，用一定体积的乙醚少量多次洗涤至产物呈中性，分液后，下层液体经旋蒸、真空干燥、冷却后得到淡黄色粘稠液体[tespmim][Cl]，反应式如下：

(2)[tespmim][OAc]的制备

将一定量的市售固体乙酸钾置于单口瓶中，加入一定体积的无水乙醇，搅拌使其溶解形成透明、均相溶液，然后加入一定量自制的[tespmim][Cl](与乙酸钾的摩尔比为1～2:1)。N₂氛围下室温搅拌反应一段时间后，经过滤、旋蒸脱溶、低温放置12h后，使沉淀进一步析出，再经过滤后得到淡黄色粘稠液体[tespmim][OAc]，反应式如下：

(3)[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂的制备

在配有磁力搅拌的单口瓶中，将自制的[tespmim][OAc]与市售的无水乙酸锌按摩尔比1～3:1投料，N₂氛围下60℃搅拌反应6h，产物置于真空干燥箱中干燥一段时间，得到淡黄色粘稠液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂，反应式如下：

5.权利要求1所述的以固载化离子液体[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15为催化剂醇解废聚乳酸材料回收乳酸甲酯的方法,其特征在于，所用催化剂[tespmim][OAc]-Zn(OAc)₂/SBA-15中N含量为3.09％，比表面积为279m²/g，孔容为0.51cm³/g，孔径为5.3nm。