[发明专利]一种应用于发光二极管的多壳层量子点的制备方法

说明书

本发明一种应用于发光二极管的多壳层量子点的制备方法包括CdSe/CdS量子点、CdSe/CdS/CdZnS量子点和CdSe/CdS/CdZnS/ZnS量子点制备步骤。本发明采用在核壳结构量子点中引入晶格失配比较小的中间层，以及具有成分梯度合金核壳结构的量子点作为发光层的合成方法，并应用于量子点发光二极管器件。通过降低晶格失配以及提升量子点的量子产率和稳定性，使器件的发光性能得到显著提高。本发明引入晶格失配比小的中间壳层及包覆厚壳层的量子点作为发光层材料，制备方法简便，易工业化生产，生产成本低，实用性强，可为人们的生活创造更高效的照明光源与显示器件。

技术领域

本发明涉及一种用于制备发光二极管的多壳层量子点的优化方法，具体属于发光材料技术领域。

背景技术

目前，随着照明与显示技术的发展，波长能够自由调节、色纯度高、工艺简单的量子点发光二极管（QLED）技术也越来越得到人们的重视，在不久的将来必将成为下一代照明与显示设备的主流。QLED器件收到越来越多的研究和重视。QLED的发光效率及性能等各方面都和量子点的质量，产率，稳定性有密不可分的联系，量子点可通过氧气、水、热加热和紫外线照射而降解。为此，本发明从量子点的角度出发，通过在量子点核外包覆厚壳层，引入晶格失配比较小的合适的中间层以及梯度合金壳层等方法，减少晶格失配，抑制，核壳层界面缺陷的产生，制备一种高产率、高稳定性的量子点，可以使其量子产率达到85%，并且可以长时间置于空气中而不被严重氧化，最终应用于QLED。

发明内容

本发明的目的在于优化晶格失配比较大的CdSe/ZnS量子点，作为壳层的ZnS能带宽度足够大，能够使CdSe的载流子限域在核中可以提高量子点的量子产率，但CdSe与ZnS的晶格失配度达到12%，使得在壳层的ZnS加厚时，界面张力不断增加，最终导致晶格错位混乱，光学性能反而降低。因此本发明在CdSe/ZnS中引入一种和CdSe晶格失配比较小的CdS量子点，中间壳层的使用通过降低核壳之间的晶格失配来提高量子点的光稳定性和热稳定性。本发明还可以在中间层引入具有成分梯度的合金核@壳结构消除化学成分的渐变差异消除晶格失配，提高了QD的光稳定性和热稳定性，最后将其作为量子点发光层制作发光二极管。

本发明一种应用于发光二极管的多壳层量子点的制备方法包括以下步骤：

步骤1：制备CdSe/CdS量子点

将1.5mmol氧化镉、15mL十八烯、5mL油酸加入三口瓶中，加热至150℃抽真空1小时；其后升温至310℃，注入1mL三正辛基膦，温度恢复后迅速注入硒前驱体反应5分钟后降温至280℃，用注射泵以1mL/min的速度滴入1mmol硫粉溶解在3mL三正辛基膦中的硫源3mL，反应30min后降至室温，产物用正己烷溶解，然后用乙醇促沉淀，再用离心机进行离心提纯，如此反复三次，得到CdSe/CdS量子点；

所述的硒前驱体为0.75mmol硒粉溶解在2mL三正辛基膦中；

步骤2：制备CdSe/CdS/CdZnS量子点

将1.5mmol氧化镉、15mL十八烯、5mL油酸、3mmol氧化锌加入到三口瓶中，加热至150℃抽1真空小时，然后升温至270℃，注入1mL三正辛基膦，温度恢复后，将4.5mmol硫粉溶解在6mL三正辛基膦中的硫源、20nmol的CdSe/CdS量子点的混合溶液用注射泵以1mL/min的速率注入到三口瓶中，反应25min后冷却至室温，产物用正己烷溶解，然后用乙醇促沉淀，再用离心机进行离心提纯，如此反复离心提纯三次，得到CdSe/CdS/CdZnS量子点；

步骤3：制备CdSe/CdS/CdZnS/ZnS量子点