[发明专利]从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法

说明书

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法。向呋喃铵盐废水中加入碳酸钙，调节pH至3.0‑3.5，得到磷酸氢钙盐乳浊液；向所得磷酸氢钙盐乳浊液中加入絮凝剂进行絮凝沉降，然后过滤得到磷酸氢钙盐固体和滤液，将该滤液减压浓缩蒸出水，过滤除去析出的氯化钠得到滤液，调节该滤液的pH至12‑14，升温，向滤液内通入氮气，采用氮气吹扫蒸馏，接收氮气带出的蒸汽得到甲氧胺水溶液。本发明能够有效的分离呋喃铵盐废水中三种盐，实现生产呋喃铵盐三种原料甲氧胺、磷酸、氯化钠的回收利用，进一步降低呋喃铵盐生产成本，减少蒸馏废渣，提高经济效益。

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法。

背景技术

甲氧胺是一种重要的化工原料，用于生产头孢呋辛酸(酯)等抗生素药品及苯氧菌胺类杀菌剂；甲氧胺也是一种药品，常用于外科手术，以维持或恢复动脉压，尤其适用于脊椎麻醉所造成的血压降低。

呋喃铵盐是制备头孢呋辛酸(酯)的重要中间体，甲氧胺是制备呋喃铵盐的关键中间体。呋喃铵盐现生产工艺主要是以2-乙酰呋喃为原料经氧化制得呋喃酮酸，呋喃酮酸和甲氧胺在水溶液中反应，经萃取成盐得到呋喃铵盐，其生产过程中会产生大量废水，每吨废水中含有300-350kg氯化钠，50-52kg甲氧胺盐酸盐，90-95kg磷酸，其pH值≤0.5，传统的工艺通过液碱中和，蒸馏的方法处理该废水，最后得到氯化钠、磷酸钠和甲氧胺盐酸盐的混合物，该混合物难分离，所以各物质难以实现回收利用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法，有效的分离呋喃铵盐废水中三种盐，实现生产呋喃铵盐三种原料甲氧胺、磷酸、氯化钠的回收利用，进一步降低呋喃铵盐生产成本，减少蒸馏废渣，提高经济效益。

本发明所述的从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法，向呋喃铵盐废水中加入碳酸钙，得到磷酸氢钙盐乳浊液；向所得磷酸氢钙盐乳浊液中加入絮凝剂进行絮凝沉降，然后过滤得到磷酸氢钙盐固体和滤液，将该滤液减压浓缩蒸出水，过滤除去析出的氯化钠得到滤液，用液碱调节pH、升温，向滤液内通入氮气，采用氮气吹扫蒸馏，接收氮气带出的蒸汽得到甲氧胺水溶液。

其中：

呋喃铵盐现生产工艺主要是以2-乙酰呋喃为原料经氧化制得呋喃酮酸，呋喃酮酸和甲氧胺在水溶液中反应，经萃取成盐得到呋喃铵盐，其生产过程中会产生大量废水，所述的呋喃铵盐废水，每吨废水中含有300-350kg氯化钠、50-52kg甲氧胺盐酸盐、90-95kg磷酸，其pH值≤0.5。

加入碳酸钙的量为呋喃铵盐废水重量的5-6％，加入碳酸钙后调节废水的pH至3.0-3.5。使废水达到磷酸氢钙盐溶液pH范围内，保证磷酸根离子沉淀完全。所得磷酸氢钙盐乳浊液较粘稠而难过滤，本发明采用聚丙烯酰胺絮凝沉降法，将较细碎的磷酸氢钙盐沉淀絮凝成较大固体颗粒，解决了过滤难题，经过滤得到磷酸氢钙盐固体和滤液。

絮凝剂为聚丙烯酰胺，具有用量少、絮凝能力强、絮体容易分离、除悬浮物效果好等特点，如果采用其他絮凝剂如硫酸铝、聚合氯化铝等，絮凝磷酸氢钙盐的效果不好，用量大、凝效果低，而且存在成本高、腐蚀性强的缺点。

用液碱调节pH、升温为：调节pH至12-14，升温至110-125℃。调节pH至12-14，保证滤液中甲氧胺盐酸盐完全转化为甲氧胺气体，且能够降低甲氧胺气体在水中溶解度。

向滤液内通入氮气，采用氮气吹扫蒸馏，加速甲氧胺气体的挥发，解决甲氧胺在低浓度水溶液中难蒸馏的难题。向滤液内通入氮气的速率为0.05-0.1g/min，利用氮气将甲氧胺从水中带出，采用该速率既能保证甲氧胺气体被氮气从水中带出，又能避免因通气速率过快，甲氧胺蒸汽来不及冷凝而被氮气吹跑。

本发明所述的从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法，包括以下步骤：