[发明专利]一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法

权利要求书

1.一种3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，它包括在水溶液条件下，或在水-有机溶剂混合溶液条件下，使硫代辛酸钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷在四丙基溴化铵存在条件下反应产生3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷反应产物，以及从该反应产物中除去全部地四丙基溴化铵，所述反应是在搅拌釜中进行，所述有机溶剂是不溶于水的，其中，四丙基溴化铵的重量是3-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0 .5％～10％。

2.根据权利要求1所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，它包括如下步骤：

S1、制备硫代辛酸钠溶液粗品：在相转移催化剂四丙基溴化铵存在条件下，辛酰氯与过量的硫化钠在水溶液或水-有机溶剂混合溶液中反应生成硫代辛酸钠溶液粗品，其中，按辛酰氯与硫化钠的反应摩尔比计算，硫化钠过量不大于20%，四丙基溴化铵的重量是辛酰氯重量的0.5%~5%；

S2、制备3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品：在相转移催化剂四丙基溴化铵存在的条件下，将上述硫代辛酸钠溶液粗品与过量的3-氯丙基三乙氧基硅烷在水溶液或在水-有机溶剂混合溶液条件下反应，制备3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品，其中，按硫代辛酸钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应摩尔比计算，3-氯丙基三乙氧基硅烷过量不大于20%，四丙基溴化铵的重量是3-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.5%~10%；

S3、分相：将上述3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷粗品进行分相，分为水相、过渡层和有机相，四丙基溴化铵随水相从反应体系中除去；

S4、中间过渡层处理：将中间过渡层进行分相，分出两部分，一部分是水/固混合相、另一部分是有机相；

S5、精制：将上层有机相和中间过渡层分出的有机相合并，分级蒸馏出馏分，底物为3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷，然后将底物进行除杂得到3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷产品。

3.根据权利要求1所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、十六烷、环己烷、环戊烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、单氯苯、二氯苯、二乙醚、二丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，反应温度为60℃~90℃。

5.根据权利要求2所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，制备硫代辛酸钠溶液粗品，反应在常压条件下进行，反应温度为30℃-65℃。

6.根据权利要求2所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂单独一次、分批次或与任一种原料一起加入到反应体系中。

7.根据权利要求2所述的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：在反应结束后，向反应体系中添加水，使析出的氯化钠溶解，然后进行油水分离。