[发明专利]新型表面处理剂、其制备方法及经其处理的纳米颗粒在阻燃聚氨酯泡沫中的应用在审
申请号: | 201910350131.5 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110157042A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 陈雅君;李琳珊;钱立军 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K3/04;C08K3/34;C08K3/36;C08G18/48;C08G77/04;C08G77/38;C08G101/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型表面 处理剂 纳米颗粒 阻燃聚氨酯泡沫 聚氨酯泡沫 应用 硅烷偶联剂 基体相容性 聚醚多元醇 燃烧过程 无机纳米 有效抑制 阻燃性能 混合物 研磨 分散性 膨胀型 溶剂 泡孔 水解 炭层 阻燃 制备 释放 | ||
1.一种新型表面处理剂,其特征在于,其结构如下:
其中,X1、X2和X3为-OCH3或-OCH2CH3,R为-O(CH2)3-、-(CH2)2NH(CH2)3-、-(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-、中的一种,Z为在端部含有两个P-Cl键的化合物除去P-Cl键后剩余的部分,为聚醚多元醇链段或聚醚多元胺链段。
2.一种如权利要求1所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1).将聚醚多元醇或聚醚多元胺和缚酸剂的非质子有机溶剂在-5℃~30℃下滴加到端部含两个P-Cl键化合物的非质子有机溶剂中,滴加过程中边滴加边搅拌;
所述的聚醚多元醇或聚醚多元胺的非质子有机溶剂中聚醚多元醇或聚醚多元胺的浓度为0.6~2.5mol/L;端部含两个P-Cl键化合物的非质子有机溶剂中端部含两个P-Cl键化合物的浓度为0.45~2.0mol/L;加入的聚醚多元醇或聚醚多元胺、缚酸剂、端部含两个P-Cl键化合物的摩尔比例为1:1:1~1:6:6;
2).滴加完毕后,调整温度至30℃~70℃,持续搅拌反应2~6小时,得到反应中间体;
3).将端基为-NH2的硅烷偶联剂和缚酸剂的非质子有机溶剂在-5℃~30℃下滴加到含有反应中间体的非质子有机溶剂中,滴加过程中边滴加边搅拌;
所述的端基为-NH2的硅烷偶联剂的非质子有机溶剂中端基为-NH2的硅烷偶联剂的浓度为0.45~2.0mol/L;反应中间体与本步骤中加入的缚酸剂和端基为-NH2的硅烷偶联剂的摩尔比例为1:1:1~1:6:6;
4).滴加完毕后,调整温度至30℃~70℃,持续搅拌反应4~12小时,经过减压蒸馏得到新型表面处理剂。
3.根据权利要求2所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇或聚醚多元胺的平均分子量为100~1000、官能度为2。
4.根据权利要求2所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,所述的端部含两个P-Cl键的化合物为苯基磷酰二氯、二氯化磷酸苯酯、乙烯基膦酰氯、二氯磷酸甲酯、二氯磷酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求2所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,所述的端基为-NH2的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求2所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺中的一种。
7.根据权利要求2所述的新型表面处理剂的制备方法,其特征在于,所述的非质子性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种。
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