[发明专利]含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法在审
申请号: | 201910350306.2 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110054492A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 张宏泉;曹金叶;文进 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/80;C04B35/81;C04B38/06;C04B38/02;C03C12/00;C03C6/06;C03C6/04 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 石超群 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸三钙 羟基磷灰石 多孔材料 多孔支架材料 原位制备 机械性能 生物活性玻璃 生物陶瓷材料 新生骨组织 高温条件 高温原位 控制材料 力学性能 连通性能 磷酸钙盐 生物玻璃 可降解 孔结构 孔隙率 添加量 主晶相 降解 制备 成型 匹配 生长 优化 | ||
1.一种含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:采用一定比例的含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉为原料,加入助剂成型后经高温原位烧制成所述磷酸三钙多孔材料。
2.根据权利要求1所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:所述含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉的比例为(75-85)wt%:(15-25)wt%。
3.根据权利要求1所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:所述含钙缺陷羟基磷灰石由含钙缺陷羟基磷灰石晶须/纤维与含钙缺陷羟基磷灰石粉末按照质量比为1.5-4:1混合而成。
4.根据权利要求3所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:所述含钙缺陷磷灰石晶须/纤维的Ca/P为1.58-1.62、长180-240μm、长径比70-90,所述含钙缺陷羟基磷灰石粉末的Ca/P为1.62-1.65、粒径为10-50μm。
5.根据权利要求1所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:所述生物玻璃粉是按照以下质量百分比的42%-50%P2O5、12%-17%SiO2、13%-20%CaCO3、10%-16%Na2O、3%-8%%ZnO、1%-3%CaF2和3%-10%MgO进行配料,并在1050-1150℃温度下熔制,经急冷、研磨而成,所述生物玻璃粉的粒径为10-50μm。
6.根据权利要求1所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:所述成型方法为致孔剂法、泡沫浸渍法、化学发泡法、真空冷冻干燥法中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:采用致孔剂法制备所述磷酸三钙多孔材料的步骤如下:按照含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉总质量加入2wt%-10wt%致孔剂、1wt%羧甲基纤维素钠、0.1wt%-0.3wt%聚丙烯酸钠,均匀搅拌制得料浆,所述料浆的固含量为20wt%-30wt%,将所述料浆注浆成型后,经脱模、干燥,最后在850℃-1000℃下高温烧制而成。
8.根据权利要求6所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:采用化学发泡法制备所述磷酸三钙多孔材料的步骤如下:按照含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉总质量加入1wt%羧甲基纤维素钠、0.1wt%-0.3wt%聚丙烯酸钠,均匀搅拌制得料浆,所述料浆的固含量为20wt%-30wt%,然后在料浆中加入含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉总质量2wt%-8wt%的发泡剂,在常温下利用搅拌发泡,利用注浆成型法将所得发泡料浆注浆成型,经脱模、干燥;最后在850℃-1000℃下高温烧制而成。
9.根据权利要求6所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:采用泡沫浸渍法制备所述磷酸三钙多孔材料的步骤如下:按照含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉总质量加入1wt%羧甲基纤维素钠、0.1wt%-0.3wt%聚丙烯酸钠,均匀搅拌制得料浆,所述料浆的固含量为20wt%-30wt%,然后将高分子泡沫海绵浸没于所得料浆中,完成吸浆后取出,待干燥后,吸浆海绵再重复上述步骤数次,直至吸浆完成,经脱模、干燥后,在850℃-1000℃下高温烧制而成。
10.根据权利要求6所述的含钙缺陷羟基磷灰石原位制备磷酸三钙多孔材料的方法,其特征在于:采用真空冷冻干燥法制备所述磷酸三钙多孔材料的步骤如下:按照含钙缺陷羟基磷灰石和生物玻璃粉总质量加入1wt%羧甲基纤维素钠、0.1wt%-0.3wt%聚丙烯酸钠,均匀搅拌制得料浆,所述料浆的固含量为20wt%-30wt%,然后将所得料浆注入进行冷冻处理,冷冻成型后,脱去水分,最后以4-10℃/min的升温速率升温至450℃保温1h,之后升温至900℃-950℃保温10min-30min烧制而成。
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