[发明专利]一种碱式碳酸铈的合成方法

说明书

本发明公开了一种碱式碳酸铈的合成方法，包括：向浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸铈溶液中以2～10mL/min的滴加速度滴加至浓度为0.5～1.5mol/L的碳酸铵溶液，在室温下搅拌3～5min，得到沉淀，然后将所述沉淀洗涤后干燥，制得碱式碳酸铈；其中，硝酸铈和碳酸铵的摩尔比≥1:3。本发明以价格低廉并且易于购买的碳酸铵((NH₄)₂CO₃)作为单一沉淀剂，避免了混合沉淀剂配方的复杂要求，降低了生产成本。由于(NH₄)₂CO₃的挥发性远弱于NH₃·H₂O，可以减少对车间环境的污染以及对人体的伤害，而且还可以大大减少CO₂的生成量，反应温和，安全性高。

技术领域

本发明涉及碱式碳酸铈的制备技术领域，具体涉及一种碱式碳酸铈的合成方法。

背景技术

我国是世界公认的稀土资源大国，稀土的储量和产量均居首位。在稀土元素大家族中，铈(Ce)元素的丰度最高，并且价格最廉价的。Ce元素具有特殊的4f电子构型和丰富的能级结构，因此，Ce的化合物具有特殊的光、电、磁等性质，在诸多领域都有着广泛的应用。

碱式碳酸铈由于具有特殊的物理化学性能，在玻璃工业、抛光材料、发光材料、红色颜料等方面都有着广发的应用。

目前，制备碱式碳酸铈的方法主要有：(1)以硝酸铈为铈源，混合沉淀剂(碳酸氢铵和氨水)作为铈离子沉淀剂。该方法存在的问题是，需要控制混合沉淀剂溶液的添加速度和添加时间以及母液的pH值，操作复杂，并且氨水的刺激性气味会影响制作车间的环境和人体的健康。(2)以硝酸铈为铈源，以碳酸氢铵的饱和溶液为沉淀剂，首先合成无定形碳酸铈，然后在加热至沸腾条件下实现无定形碳酸铈向碱式碳酸铈定形转化。该方法存在的问题是，在制备无定形碳酸铈的时候会产生大量的CO₂气体，产生的气泡量很大，比开水沸腾还要剧烈好几倍，并且很容易引起溶液飞溅，安全性不高。(3)以硝酸铈为铈源，以NaOH与Na₂CO₃的碱溶液为沉淀剂。该方法存在的问题是，由于引入了钠离子，导致钠离子污染，碱式碳酸铈表面会吸附大量的钠离子，需要反复洗涤，给生产带来不便并且还造成水资源浪费。(4)以六水硝酸铈为铈源，以尿素为碳源，采用水热法合成以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以水热法制备碱式碳酸铈存。该方法存在的问题是，能耗高及原料成本高，并且制备工艺较复杂，生产周期长，生产效率低。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种碱式碳酸铈的合成方法，其制备方法简单、能耗低、生产周期短、安全。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种碱式碳酸铈的合成方法，包括：向浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸铈溶液中以2～10mL/min的滴加速度滴加至浓度为0.5～1.5mol/L的碳酸铵溶液，在室温下搅拌3～5min，得到沉淀，然后将所述沉淀洗涤后干燥，制得碱式碳酸铈；其中，硝酸铈和碳酸铵的摩尔比≥1:3。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硝酸铈和所述碳酸铵的摩尔比为1:(3～8)。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，调节反应体系的pH值≥9。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，调节反应体系的pH值为9～12。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硝酸铈溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述硝酸铈溶液的浓度为0.2mol/L。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述碳酸铵溶液的浓度为0.6～1.2mol/L。