[发明专利]一种生物基磷杂菲阻燃固化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201910350763.1 | 申请日： | 2019-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110105396B | 公开（公告）日： | 2021-10-19 |
| 发明（设计）人： | 钱立军;姚忠樱;邱勇;陈雅君;许博 | 申请（专利权）人： | 北京工商大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08G59/50 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 100048*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生物 基磷杂菲 阻燃 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD，其特征在于，FPD的化学结构如下：
2.制备如权利要求1所述的生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)通过生物基原料糠醛和对苯二胺之间的溶液体系进行缩合反应，制得席夫碱中间体F-Schiff base；
(2)通过席夫碱中间体F-Schiff base和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)之间的溶液体系加成反应，制得生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD。
3.根据权利要求2所述的一种生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的糠醛与对苯二胺之间的摩尔比是2:1-5:1。
4.根据权利要求2所述的步骤(1)中的溶液体系采用的溶剂是乙醇、丙醇、二氧六环、二氯乙烷、甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种的组合；所述的溶液体系缩合反应是在25-150℃之间进行，反应时间是6-12小时。
5.根据权利要求2所述的一种生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中的溶液体系均需要保持在保护气体氛围中。
6.根据权利要求2所述的一种生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的中间体与DOPO的摩尔比是1:2-1:5。
7.根据权利要求2所述的一种生物基磷杂菲阻燃固化剂FPD的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶液体系采用的溶剂是丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环、乙醇、丙醇、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或多种的组合；所述的加成反应温度为40-110℃，反应时间是6-18小时。
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