[发明专利]一种多原子共掺杂二硫化钼及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种原子掺杂的二硫化钼，其特征在于，所述掺杂为两种或两种以上原子同时掺杂二硫化钼，其中原子包含金属与非金属原子。

2.根据权利要求1所述的原子掺杂的二硫化钼材料，其特征在于，所述金属为钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钌、铑、钯、银、钽、钨、铼、镉、铱、铂或金；所述非金属为氟、氧、硒、碲、氮、磷、碳、硼；所述原子掺杂的二硫化钼材料为层状、花状、球状、管状、线状、三维泡沫状和三维孔道状结构。

3.一种权利要求1或2所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钼源与掺杂原子前驱体加入到溶剂中混匀，然后于25～100℃，搅拌1～24h后，干燥，得到中间物Ⅰ；

(2)将步骤(1)得到的中间物Ⅰ与硫源混合，在惰性气体保护下密封于高压反应釜中，程序升温至100～600℃保持1～24h得到中间物Ⅱ；

(3)将步骤(2)中所得的中间物Ⅱ于溶液中处理2～16h，洗涤、抽滤、干燥，然后得到所述多原子共掺杂二硫化钼。

4.根据权利要求3所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括模板剂；所述钼源与模板剂的质量比为1:200～10:1；所述模板剂为分子筛、聚苯乙烯、二氧化硅、阳极氧化铝、氧化镁、氧化铈、碳球、二氧化钛、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。

5.根据权利要求3或4所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，

所述钼源为钼酸钠，钼酸铵，氯化钼，三氧化钼，钼酸钾，磷钼酸，四硫代钼酸铵，乙酸钼、乙醇钼、草酸钼、五溴化钼、乙酰丙酮钼、六羰基钼、磷化钼中的至少一种；

所述硫源为硫粉、二硫化碳、硫代乙酰胺、二甲亚砜、硫脲、丁硫醇、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫化钠、硫化钾、四硫代钼酸铵中的至少一种。

6.根据权利要求3或4所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，

所述钼源中钼原子与掺杂原子的摩尔比为10:0.1～20；所述掺杂原子中任意两种原子的摩尔比为1:20～20:1；

所述钼源中的钼原子与硫源中的硫原子的摩尔比为1:500～10:1。

7.根据权利要求3或4所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述在混匀过程中，将钼源与掺杂原子前驱体超声分散于溶剂中，所述超声分散规则为，分段依次分散，先分散钼源与金属元素，后分散非金属元素，每段超声分散时间为0.5-6h；步骤(1)所述的混匀过程为将模板剂，钼源和掺杂原子前驱体超声分散于溶剂中，所述分散规则为，分段依次分散，先将钼源和模板剂超声分散，然后再分散金属元素，最后分散非金属元素，每段超声分散时间为0.5-6h；所述溶剂为水、丙酮、甲醇、乙醇、氨水、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙腈、乙二胺、氯仿、甲酸、乙醚中的至少一种。

8.根据权利要求3或4所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述干燥为真空干燥或常压干燥，干燥温度为25～120℃，干燥时间为4～24h；

步骤(2)中所述惰性气体是氮气、氩气或氦气中至少一种；

步骤(2)中所述程序升温的升温速率为0.5℃/min～40℃/min。

9.根据权利要求3或4所述原子掺杂的二硫化钼的制备方法，其特征在于，

步骤(3)中所述溶液为氢氟酸溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、盐酸溶液、甲苯溶液中的至少一种；所述氢氟酸溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和盐酸溶液的浓度为5～50wt.％，所述甲苯溶液的浓度为20～70wt.％；

步骤(3)中所述洗涤为在超纯水和乙醇中洗涤至溶液呈中性；

步骤(3)中所述干燥温度为25～150℃，干燥时间为6～24h。

10.权利要求1所述原子掺杂的二硫化钼或权利要求3或4所述制备方法得到的原子掺杂的二硫化钼在电催化析氢反应中的应用。