[发明专利]一种三元前驱体废液回收利用制备铁红的方法有效
申请号: | 201910352120.0 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN109896550B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 李晓祥;裴晓东;骆艳华;钱有军;徐春宇 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢天源股份有限公司 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 鲁延生 |
地址: | 211106 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 前驱 废液 回收 利用 制备 方法 | ||
1.一种三元镍钴锰酸锂前驱体废液回收利用制备铁红的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)硫酸亚铁除杂纯化:将钛白副产品七水硫酸亚铁溶解,放入30~60℃水浴中,亚铁溶液中铁的浓度65~85g/L,用氢氧化钠溶液调节溶液pH至2.5~3.5,加入硫化钠溶液,搅拌30min~2h,过滤得到溶液A;
(2)废液预处理:通过压滤机将NCM前驱体废液中不溶物过滤掉,得到澄清废液;
(3)制备晶种:在常温下,将30%双氧水和NCM前驱体废液用蠕动泵两股并流加入溶液A中,加完后,继续搅拌3~12h,得到混合液B;
(4)生成料浆C:将混合液B放入80~90℃水浴中加热,废液调节剂调节混合液B的pH,使pH保持在3.5~4.5,搅拌2~10h,生成料浆C;
(5)制得铁红:将料浆C用纯水充分洗涤,再干燥、焙烧得到氧化铁红;
所述步骤(3)中:
所述镍钴锰酸锂前驱体废液为三元镍钴锰酸锂前驱体合成的固液分离后滤液,pH在10.5~12。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中:
氢氧化钠溶液的浓度为10~25%;
硫化钠加入量为硫酸亚铁中重金属Ni、Co、Zn和Mn总摩尔数的1.1~1.3倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中:
所述双氧水加入量为硫酸亚铁溶液中铁的摩尔数的1.0~1.3倍;
所述双氧水泵入速度4~12ml/min;
所述镍钴锰酸锂前驱体废液加入量为溶液A总体积的4~10倍;所述镍钴锰酸锂前驱体废液泵入速度100~160ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中:
所述废液调节剂是由氢氧化钠和镍钴锰酸锂前驱体废液配制而成,其中氢氧化钠占废液调节剂质量的10~30%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中:
所述干燥温度为80~120℃;
所述焙烧温度为650~820℃。
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