[发明专利]一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法

说明书

一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：（1）用分析天平称取黄钨酸倒入去离子水中，用玻璃棒将其搅拌成稀糊状，放入超声波振荡器中处理；（2）将装有钨酸稀泥的烧杯放入低温恒温槽中低温恒温均热处理；（3）将氨水沿着玻璃棒缓缓倒入黄钨酸中，搅拌至完全反应，静置待固液分离后用吸管吸走上清液，获得固体粉末，用2%的稀氨水清洗固体粉末一遍，再用去离子水清洗固体粉末三遍，获得纯净的白色粉末；（4）将白色粉末放入真空干燥箱中加热烘干，获得干燥的白色粉末。本发明方法具有工艺简洁，能制备粒经小于10微米的仲钨酸铵粉末。本发明方法所需实验设备和试剂简单、废气废水零排放、能耗低和速度快等优点。

技术领域

本发明涉及一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法，属硬质合金材料制备技术领域。

背景技术

超细硬质合金兼具高强度、高硬度和高韧性，是高端制造领域工模具和零件的关键材料，被广泛应用于制造集成电路板微型钻头、点阵打印机针头、整体孔加工刀具、铣刀、牙钻和精密模具等。仲钨酸铵（APT）是生产WC-Co基硬质合金的重要原料，仲钨酸铵经过煅烧、还原、碳化、压制、烧结等一系列工艺流程制备得到硬质合金。仲钨酸铵的粒度、形貌、晶型等对氧化钨粉、钨粉、碳化钨粉一系列中间产物和最终产物硬质合金具有重要影响。由于硬质合金采用粉末冶金方法生产，粉末原料对硬质合金的组织和性能的影响至关重要，细化仲钨酸铵粉末尺寸是细化硬质合金晶粒尺寸的重要途径之一。因此，为了对超细硬质合金进行系统研究和开发，实验室不可避免需要制备超细仲钨酸铵。

目前，工业上主要根据物理化学和化学工程的基本理论控制生产条件来细化仲钨酸铵，但细化程度有限，仲钨酸铵尺寸很难细化到10微米以下。通过添加表面活性剂来细化仲钨酸铵也是常用手段之一，但添加表面活性剂会引入其他元素，当对钨的纯度要求较高时就不太适用。而且，采用常规湿法冶金的方法制备仲钨酸铵存在工艺流程长、设备复杂、所用试剂较多、影响因素多、废气废水排放难以避免等诸多问题，在当下越来越严格的环保要求下，实验室应尽量减少废气废水的排放，以减少处理费用。

发明内容

为制备超细硬质合金所需原料超细仲钨酸铵前驱体粉末，本发明公开一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法，通过一步反应制备得到粒径1-10μm、粒径分布范围窄、晶粒发育完整、晶型理想、分散性好的超细仲钨酸铵粉末。

本发明实现的技术方案如下，一种化学沉淀法制备超细仲钨酸铵的方法，具体步骤为：

（1）用分析天平称取黄钨酸倒入去离子水中，用玻璃棒将其搅拌成稀糊状，放入超声波振荡器中处理；

（2）将装有钨酸稀泥的烧杯放入低温恒温槽中低温恒温均热处理；

（3）将氨水沿着玻璃棒缓缓倒入黄钨酸中，搅拌至完全反应，静置待固液分离后用吸管吸走上清液，获得固体粉末，用2%的稀氨水清洗固体粉末一遍，再用去离子水清洗固体粉末三遍，获得纯净的白色粉末；

（4）将白色粉末放入真空干燥箱中加热烘干，获得干燥的白色粉末。

所述黄钨酸纯度≥99.95%；去离子水和钨酸的质量比为0.2-1:1；超声振动频率为15-40kHz，超声震动时间为20-60min。

所述低温恒温槽中的低温恒温温度为0-5℃，恒温时间为10-30min。

所述氨水和钨酸的摩尔比为2-4:1，氨水浓度为25-28%，静置时间为10-30min。

所述加热烘干温度为50-70℃，烘干时间为1.5-3h。