[发明专利]一种六元甘油缩醛的制备方法在审
申请号: | 201910352925.5 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110156744A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 南京点元环境科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;C07D317/12 |
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地址: | 210047 江苏省南京市化*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 缩醛 六元环 五元环 顺式 反式 制备 混合物 正辛醛 催化剂 表面活性剂 可分解型 可降解性 反应釜 精馏塔 润滑油 生物基 月桂醛 产率 放入 应用 | ||
本发明属于制备六元甘油缩醛技术领域,尤其本发明公开了一种六元甘油缩醛的制备方法,包括以下步骤,S1,包括以下摩尔份的原料:甘油10‑13份、正辛醛4‑6份、催化剂5‑7份;S2,将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中,反应温度为45‑55℃,反应时间为5‑6h,得到顺式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物;S3,将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离。本发明的六元环甘油缩醛及其衍生物在可分解型表面活性剂和可降解性生物基润滑油领域上应用,产率可达98.8%,适合推广使用。
技术领域
本发明涉及制备六元甘油缩醛技术领域,尤其涉及一种六元甘油缩醛的制备方法。
背景技术
甘油缩醛或缩酮化合物是以甘油和醛或酮为原料通过缩醛或缩酮反应合成的一类重要的精细化学品,在燃料添加剂、表面活性剂、润滑油添加剂、溶剂等领域具有潜在的应用价值。甘油和脂肪族醛通过缩醛反应合成的脂肪醛缩甘油是合成可分解型表面活性剂的重要疏水性中间体。甘油的粘度大、极性强,与脂肪族醛存在着极性的差异,二者互不相溶,使得甘油和脂肪族醛的缩合反应存在反应性差、产物产率低等问题。
为此,本发明提出一种六元甘油缩醛的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种六元甘油缩醛的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种六元甘油缩醛的制备方法,包括以下步骤,
S1,包括以下摩尔份的原料:甘油10-13份、正辛醛4-6份、月桂醛4-6份、催化剂5-7份;
S2,将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中,反应温度为45-55℃,反应时间为5-6h,得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物;
S3,将顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物用精馏塔对其进行分离,从而得到分离后的顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛,既得所需要的顺式六元环甘油缩醛和反式六元环甘油缩醛。
优选的,所述催化剂为十二烷基苯磺酸、Amberlyst-36、Amberlyst-15、Nafion-HNR-50、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、硝酸、盐酸中的一种或者两种以上。
优选的,所述S1中,包括以下摩尔份的原料:甘油11-12份、正辛醛4.5-5.5份、月桂醛4.5-5.5份、催化剂5.5-6.5份。
优选的,所述S1中,包括以下摩尔份的原料:甘油11.5份、正辛醛5份、月桂醛5份、催化剂6份。
优选的,所述S2中,将上述摩尔份的甘油、正辛醛、月桂醛、催化剂同时放入反应釜中,反应温度为50℃,反应时间为5.5h,得到顺式六元环甘油缩醛、反式六元环甘油缩醛、顺式五元环甘油缩醛和反式五元环甘油缩醛混合物。
优选的,所述正辛醛和月桂醛的摩尔比为1:1。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:通过开发无溶剂体系或绿色安全溶剂体系合成工艺被看作是发展绿色化学、实现原子经济的理想过程,本发明的六元环甘油缩醛及其衍生物在可分解型表面活性剂和可降解性生物基润滑油领域的应用,产率可达98.8%,适合推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例一
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