[发明专利]一种聚酮基阴离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201910353007.4 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110075726B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 杨伟;周一存;包睿莹;刘正英;杨鸣波 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01D71/82 | 分类号: | B01D71/82;B01D67/00;B01D69/02;C08G67/02 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酮基 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)将聚酮树脂溶解在有机溶剂中形成聚酮溶液;其中,所述有机溶剂为六氟异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂,六氟异丙醇:二氯甲烷的质量比为1:0.42~1:4;
2)聚酮溶液和二元胺在催化剂的作用下通过Paal-Knorr反应得到前驱体溶液,然后除去催化剂得铸膜液;其中,所述Paal-Knorr反应过程为:在聚酮溶液中加入催化剂和二元胺,于20~40℃下搅拌反应10~15小时,其中,所述催化剂为三乙胺或硝酸铋;
3)铸膜液浇铸形成聚酮基膜;
4)将聚酮基膜通过季铵化处理得到聚酮基阴离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,六氟异丙醇:二氯甲烷的质量比为1:2.33。
3.根据权利要求1或2所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述二元胺为1,2-丙二胺、1,4-戊二胺或1-(3-氨基丙基)咪唑。
4.根据权利要求3所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述二元胺为1,2-丙二胺。
5.根据权利要求1或2所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂为硝酸铋。
6.根据权利要求1或2所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为聚酮树脂中参与反应的1,4-二羰基的1mmol%~5mmol%。
7.根据权利要求6所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,催化剂的添加量为聚酮树脂中参与反应的1,4-二羰基的2.5mmol%。
8.根据权利要求1或2所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,聚酮以其中的1,4-二羰基计,二元胺与聚酮的比例为:二元胺与1,4-二羰基的反应摩尔比为1:8~1:3。
9.根据权利要求3所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,聚酮以其中的1,4-二羰基计,二元胺与聚酮的比例为:二元胺与1,4-二羰基的反应摩尔比为1:8~1:3。
10.根据权利要求5所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,聚酮以其中的1,4-二羰基计,二元胺与聚酮的比例为:二元胺与1,4-二羰基的反应摩尔比为1:8~1:3。
11.根据权利要求1或2所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中,将聚酮基膜通过季铵化处理得到聚酮基阴离子交换膜的方法为:
(1)将聚酮基膜清洗烘干后置于甲基化试剂中,反应24~36小时;然后使用乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷将膜反复清洗至少3次,然后烘干;
(2)将步骤(1)得到的膜放入碱溶液中浸泡再进行干燥,得到含有氢氧根离子基团的阴离子交换膜,然后干燥得聚酮基阴离子交换膜。
12.根据权利要求11所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甲基化试剂为碘甲烷、氯甲烷或溴甲烷。
13.根据权利要求12所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述甲基化试剂为碘甲烷。
14.根据权利要求11所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
15.根据权利要求14所述的聚酮基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
16.一种聚酮基阴离子交换膜,其特征在于,所述阴离子交换膜采用权利要求1~15任一项所述的制备方法制得。
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