[发明专利]一种有机硅改性聚氨酯形状记忆材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机硅改性聚氨酯形状记忆材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将聚己二醇1,4‑丁二酯和2,2‑双羟甲基丙酸加入到三口烧瓶中，加入N，N‑二甲基甲酰胺溶剂溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基，升温进行预聚反应2～3h，然后降温至30～40℃，加入三乙胺中和0.5～1h，并加入丙酮得水性聚氨酯预聚体；步骤二、将所述水性聚氨酯预聚体冷却至25～30℃，然后加入硅烷偶联剂和水，并在高速搅拌状态下乳化15～20min，加入扩链剂进行扩链反应，减压蒸馏除去丙酮，得到改性聚氨酯。本发明通过加入硅烷偶联剂及对其加入量的控制，制备具有优良力学性能及较高的形状固定率的改性聚氨酯记忆材料。

技术领域

本发明涉及高分子聚氨酯记忆材料领域，尤其涉及一种有机硅改性聚氨酯形状记忆材料的制备方法。

背景技术

形状记忆高分子材料是通过对一些普通高分子材料的改性得到的，该种材料在常温下具有塑料的硬度和形状保持性能，而在行走记忆温度下却具有橡胶的可变形性和形状恢复性。而聚氨酯作为一种多嵌段共聚物可以同调节原理比例得到符合上述要求的热致形状记忆材料，且聚氨酯有着原料广泛、配方可调性大、形状记忆旋转范围宽等优点及良好的强度、硬度、耐磨性、耐挠曲性和生物相容性等优异性能，可望在军事、航空及国民经济各项领域得到广泛应用。

由有机硅低聚物与聚氨醋树脂共同制成的一类改性树脂。一般以含活性经基的聚酷树脂组分先与含活性经基(或烷氧基)的有机硅低聚物反应，生成仍富含活性轻基的有机硅改性聚酷，然后以异氰酸醋组分作为交联剂制成。多用于制备双组分聚氨酷漆，能在常温固化，提高其耐热性和耐候性。

发明内容

本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种有机硅改性聚氨酯形状记忆材料的制备方法，通过加入硅烷偶联剂及对其加入量的控制，制备具有优良力学性能及较高的形状固定率的改性聚氨酯记忆材料。

本发明的另一目的是通过对反应条件的控制提升预聚反应的效果，进一步提升提高形状记忆聚氨酯材料的回复率。

本发明提供的技术方案为：一种有机硅改性聚氨酯形状记忆材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将聚己二醇1,4-丁二酯和2,2-双羟甲基丙酸加入到三口烧瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基，升温进行预聚反应2～3h，然后降温至30～40℃，加入三乙胺中和0.5～1h，并加入丙酮得水性聚氨酯预聚体；

步骤二、将所述水性聚氨酯预聚体冷却至25～30℃，然后加入硅烷偶联剂和水，并在高速搅拌状态下乳化15～20min，加入扩链剂进行扩链反应，减压蒸馏除去丙酮，得到改性聚氨酯。

优选的是，

所述硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

优选的是，各原料和催化剂的质量份数分别为：

聚己二醇1,4-丁二酯：55～65份；2,2-双羟甲基丙酸：2.8～3.2份；异佛尔酮二异氰酸酯：16～17份；催化剂：0.05～0.1份；水：140～160份；扩链剂：0.30～0.40份。

优选的是，

所述扩链剂为无水乙二胺。

优选的是，所述硅烷偶联剂的加入质量份数W满足：

其中，W₁为聚己二醇1,4-丁二酯的质量份数，W₂为2,2-双羟甲基丙酸的质量份数，W₃为异佛尔酮二异氰酸酯的质量份数，W₄为催化剂的质量份数；W₅为扩链剂的质量份数；W₀为硅烷偶联剂的基础质量份数。