[发明专利]一种同时测定食品中多种砷形态的方法

权利要求书

1.一种同时测定食品中多种砷形态的方法，包括亚砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、4-氨基苯砷酸(p-ASA)、洛克沙砷(ROX)、2-氨基苯砷酸(o-ASA)，其特征在于，包括以下几个步骤：

(1)合适的样品提取溶剂、提取方法及净化技术；

(2)合适的离子螯合剂，增强各砷形态的分离效果；

(3)采用合适的高效液相色谱分离条件分离9种砷形态，达到基线分离；

(4)采用合适的电感耦合等离子体质谱条件同时检测9种砷形态。

2.根据权利要求1所述的，其特征还：在步骤(1)中，所述的提取溶剂为去离子水；提取方法为300r/min摇床振荡萃取；净化技术为将萃取后的样液放置于-18℃冰箱1～2小时或0～6℃冰箱过夜，使样液中的油脂凝固，与样液中的清液分层，取其清液1.5mL至离心管内，设置离心机温度为-2℃，14000r/min离心10min并过0.45μm滤膜进一步滤去杂质。

3.根据权利要求1所述的，其特征还：在步骤(2)中，采用50μL浓度为100mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液，乙二胺四乙酸二钠的加入使砷形态化合物与其形成阴离子的络合物，在色谱柱内产生较强的保留特性，从而使各砷形态分开。

4.根据权利要求1所述的，其特征还：在步骤(3)中，进样量设置为50μL，流动相A为0.5mM(NH₄)₂CO₃(pH＝8.5)，流动相B为50mM(NH₄)₂CO₃(pH＝8.5)，梯度洗脱。

5.根据权利要求1及4所述的，其特征还：在步骤(3)中，液相色谱的洗脱条件为下表所示：

6.根据权利要求1所述的，其特征还：在步骤(4)中，所述的电感耦合等离子体质谱条件为测质量数75(As)，m/z采集模式：TRA，采样周期：1.0s，采集时间：1200s，载气：高纯液氩(纯度为99.99％)，雾化器：同心雾化器，载气流速：1.0L/min，辅助气流速：0L/min。