[发明专利]一种橡胶防老剂N;N’-双(1;4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺以对苯二胺与5-甲基-2-己醇为原料，通过胺的N-烷基化反应制得，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、催化剂的制备：以过渡金属Pd和γ-Al₂O₃为载体制备负载催化剂；

S2、将S1制备的催化剂添加到塔式反应器中；

S3、反应液的配制：将对苯二胺、5-甲基-2-己醇在溶剂均三甲苯中混合均匀并配成溶液；

S4、对苯二胺的N-烷基化反应：用计量泵将S3中配置的溶液通入塔式反应器进行对苯二胺的N-烷基化反应，反应完成后从反应塔流出得到N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺粗品；

S5、N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的纯化：将S4中N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺粗品进行柱层析分离纯化，得到N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺。

3.根据权利要求2所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述Pd的负载量为6wt％,催化剂Pd/Al₂O₃的粒径为0.95-1.25nm。

4.根据权利要求2所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺、5-甲基-2-己醇与均三甲苯的摩尔比为1∶0.7-0.8：1.7-1.9。

5.根据权利要求2所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述负载催化剂Pd/Al₂O₃与对苯二胺的摩尔比为0.3-0.4∶1。

6.根据权利要求2所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述S4中塔式反应器反应温度为170-180℃，反应系统压力为4-6MPa。

7.根据权利要求2所述的一种橡胶防老剂N,N’-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法，其特征在于：所述计量泵输出溶液流量为8L/h。