[发明专利]一种合成二氟二草酸磷酸锂的工艺方法有效
申请号: | 201910354104.5 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110105393B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 刘俊;沈枫锋 | 申请(专利权)人: | 如鲲(山东)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 谭慧 |
地址: | 272211 山东省济宁市金乡县*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二氟二 草酸 磷酸 工艺 方法 | ||
1.一种合成二氟二草酸磷酸锂的工艺方法,其特征在于,至少包括以下步骤,
将三草酸磷酸锂与LiPF(6-2m) (C2O4)m加入到非水溶剂中混合并溶解,进行反应,制备得到二氟二草酸磷酸锂溶液和/或二氟二草酸磷酸锂固液混合物,后处理即得;
所述三草酸磷酸锂和LiPF(6-2m) (C2O4) m用量的摩尔比为(2-m):(1.0-1.2);
所述m的值为0和/或1;
所述非水溶剂选自酸酯类、苯类、氯取代烷烃类中的一种或多种的组合;
所述酸酯类选自乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种的组合;
所述苯类为甲苯;
所述氯取代烷烃类选自1,2,3-三氯丙烷、1,2,-二氯乙烷中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述后处理为过滤、减压浓缩、加入不良溶剂进行结晶、过滤、干燥。
3.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述减压浓缩的浓缩液中非水溶剂的量为理论产品质量的0.2-0.8倍。
4.如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述后处理为过滤、不良溶剂洗涤、干燥。
5.如权利要求4所述的工艺方法,其特征在于,所述不良溶剂和非水溶剂中水分重量含量均小于0.1wt%。
6.如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述反应的反应温度为30℃-150℃,反应时间为1~48小时。
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