[发明专利]一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法

权利要求书

1.一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：采用的装置包括依次相连接的物料反应器(1)、分层器(2)、多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)、精馏塔(4)及结晶器(5)，多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)包括依次相连的两段式结晶装置(6)、收集对硝基苯甲酸的恒温过滤装置(7)及滤液收集装置(8)；

所述分层器(2)上设有上层液出料口(9)和下层液出料口(10)，该分层器(2)的上层液出料口(9)与多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)上设置的进料口(11)相连接；

所述多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)底端设有滤液出料口(12)，其与精馏塔(4)上设置的原料进料口(13)相连接，精馏塔(4)底端设有混合液出料口(14)，其与结晶器(5)上设置的结晶进料口(15)相连接，结晶器(5)上还分别设有对硝基乙苯出料口(16)及邻硝基苯甲酸晶体出料口(17)；

所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法包括如下步骤：将粗对硝基乙苯催化氧化制备对硝基苯乙酮而产生的副产物加入物料反应器(1)内, 同时通过硫酸进料口（19）加入硫酸，将副产物中和至pH＝6～7，通过分层器(2)进行分层，上层液进入多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)，同时在两段式结晶装置（6）的溶剂进料口（28）中加入结晶溶剂乙醇，反应获得对硝基苯甲酸，而滤液依次进入精馏塔(4)和结晶器(5)，分别获得对硝基乙苯及邻硝基苯甲酸晶体；所述精馏塔的塔顶和塔底的底温度分别为77.2～78.3℃和93.6～96.8℃、回流比为2～3；所述多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)的两段式结晶装置(6)的结晶温度分别为-7～-9℃和-9～-11℃。

2.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述物料反应器(1)的上端分别设有物料进料口(18)及硫酸进料口(19)，下端设有反应物出料口(20)，分层器(2)的上端设有分层进料口(21)，所述反应物出料口(20)与分层进料口(21)相连接。

3.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述上层液出料口(9)与多级连续变温结晶与过滤一体化装置(3)的进料口(11)处间设有原料高位槽(22)。

4.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述精馏塔(4)的塔顶设有结晶溶剂出料口(23)。

5.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述两段式结晶装置(6)包括搅拌器(24)、将该两段式结晶装置(6)分隔成第一结晶单元(25)及第二结晶单元(26)的上下两级夹套(27)，搅拌器(24)贯穿所述第一结晶单元(25)及第二结晶单元(26)，所述第二结晶单元(26)上设有溶剂进料口(28)。

6.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述恒温过滤装置(7)内设有将该装置分隔成过滤空间和介质空间的夹套(27)，该恒温过滤装置的中部设有将该恒温过滤装置分隔成上恒温过滤装置和下恒温过滤装置的上磨口和下磨口，所述上恒温过滤装置和下恒温过滤装置上均设有介质进料口(29)和介质出料口(30)。

7.根据权利要求1所述对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的方法，其特征在于：所述滤液收集装置(8)内设有将该装置分隔成收集空间和介质空间的夹套(27)，所述收集空间内、位于收集装置的进料口端设有收缩口(31)，该收集装置侧壁上设有真空抽滤口(32)，所述收缩口(31)位于真空抽滤口(32)下方，收集装置上设有介质进料口(29)和介质出料口(30)。