[发明专利]聚氯乙烯悬浮聚合方法

权利要求书

1.聚氯乙烯悬浮聚合方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

a）向聚氯乙烯悬浮聚合体系中加入终止剂结束聚合，离心分离、纯化悬浮聚合的水相反应混合物，获得离心母液；

所述聚氯乙烯悬浮聚合体系中包括聚合单体、引发剂、分散剂；

b）将所述离心母液作为反应原料循环回氯乙烯悬浮聚合体系，继续聚合；

c）重复步骤a）和b）一次或多次；

其中，步骤a）中，所述离心母液中阻聚成分的当量浓度控制在7.8×10^-6N~3.1×10^-5N；

所述离心母液中阻聚成分的当量浓度采用滴定分析法确定；

所述滴定分析法包括：

称取步骤a）中的所述离心母液V mL，加入过量的过氧化物类引发剂与阻聚成分充分反应；在酸性条件，加入卤化物饱和溶液与残留的过氧化物类引发剂充分反应；采用浓度为N₁的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积记为V₁ mL；

以水替代前述步骤中的离心母液，重复前述步骤，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积记为V₂ mL；

计算阻聚成分的当量浓度N₂ = (V₂―V₁) N₁ / V；

所述卤化物选自碘化物；

所述悬浮聚合体系中分散剂的含量为所述离心母液中分散剂的残留量和再次添加的分散剂的总量；

所述悬浮聚合体系中分散剂的总量控制在单体总量的0.06 wt.%~0.12 wt.%;

所述离心母液中分散剂的残留量采用表面张力分析法确定；

所述表面张力分析法包括：

获得水溶液中分散剂浓度-表面张力对应曲线，并作为标准曲线；

获得所述离心母液的表面张力值；

根据标准曲线，以所述离心母液的表面张力值获得其分散剂浓度值;

步骤a）中所述纯化悬浮聚合的水相反应混合物包括过滤；所述过滤的过滤元件孔径为0.2~10μm;

所述纯化悬浮聚合的水相反应混合物包括树脂回收，回收后的树脂再次送入悬浮聚合体系中；所述树脂的粒径为10~100μm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碘化物选自碘化氢、碘化钠、碘化钾。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂的粒径为25~60μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合单体包括氯乙烯单体，或者氯乙烯单体及其共聚合单体的单体混合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述单体混合物中氯乙烯单体的含量为50wt.%~100 wt.%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂、氧化还原类引发剂及其复合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述引发剂的用量为单体总量的0.03wt.%~0.05wt.%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自水溶性蛋白质、聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮、纤维素醚。