[发明专利]一种MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种MIL‑101(Fe)负载坡缕石光催化剂及其制备方法，是将铁盐和有机配体完全分散溶解于极性溶剂中得到悬浮液；再在持续搅拌下加入酸化坡缕石超声处理得到均匀的混合悬浮液；然后将混合悬浮液转移到反应釜中，在100~160℃下溶剂热反应12~24 h，离心分离，得灰褐色固体产物；用热溶剂纯化后经洗涤，干燥、高温活化，即得MIL‑101(Fe)负载坡缕石光催化剂。本发明通过坡缕石对污染物的吸附和MIL‑101(Fe)的光催化作用达到协同效果，使MIL‑101(Fe)负载坡缕石光催化剂对有机染料表现出优异的光催化降解性能，在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种MOFs负载坡缕石光催化材料的制备方法，尤其涉及一种MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂的制备，属于复合材料技术领域和废水处理技术领域。

背景技术

资源与环境问题是21世纪人类面临的两大挑战，一方面，石化资源被大量消耗，另一方面，环境污染问题日显严重。其中，水体被有机染料、抗生素等有机物污染，不仅对环境造成严重破坏，更对人体健康造成重大威胁。因此，开发经济有效的技术来处理有机污染物十分必要。光催化提供了在温和条件下使用太阳能促进反应的可能性，是一种有效的水污染物降解方式。

MOFs（金属有机骨架材料）作为典型的无机-有机多孔材料，因其具有特殊的结构与功能逐渐受到关注。相比传统的半导体光催化材料，MOFs作为光催化剂在提高电子-空穴对的生成、分离和利用方面存在很多优势，如：高度的结构可设计性、多孔性、结晶性、结构多样性等。因此，基于MOFs基本结构开发新型光催化剂的研究也在深入开展中，如：典型的MOFs有MILs、UiOs、ZIFs和HUST系列等，MIL-101（包括MIL-101(Cr)、MIL-101(Al)、MIL-101(Fe)等）是MILs系列的一种，其中，由于MIL-101(Fe)具有无毒、无二次污染的优点，可制备具有光催化活性的MIL-101(Fe)。

具有棒状或纤维状结构的坡缕石（也称凹凸棒土），因其具有很大的比表面积和吸附能力，很好的流变性和催化性能，逐渐应用于化工、农药、国防、医药、建材、轻纺等行业。为了提高其催化性能、拓宽其应用领域，以坡缕石粘土为载体，制备的负载或复合型光催化剂（CN108176407A、CN107694554A），用于水处理中且表现出一定的光催化活性。因此，将廉价的天然粘土吸附材料与多功能的MOFs材料结合是一个有发展前途的研究思路。

发明内容

本发明目的是提供一种MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂的制备方法，作为光催化剂可用于光催化降解染料废水领域。

一、MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂的制备

本发明MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂的制备方法，是先将铁盐和有机配体分散于极性溶剂中，搅拌使固体完全溶解，得到悬浮液；再在持续搅拌下加入酸化坡缕石，超声处理得到均匀的混合悬浮液，然后将混合悬浮液转移到反应釜中，在100~160℃下溶剂热反应12~24 h；反应结束后离心分离，得灰褐色固体产物；用热溶剂纯化，再依次用极性溶剂、乙醇溶剂洗涤，干燥后于150~180℃活化3~8 h，得到灰褐色粉末状产物，即为MIL-101(Fe)负载坡缕石光催化剂。

所述铁盐为FeCl₃•6H₂O、Fe₂(SO₄)₃•9H₂O或Fe(NO₃)₃•9H₂O；所述有机配体为对苯二甲酸或2-氨基对苯二甲酸；铁盐与有机配体的质量比为1:2~1:3；所述铁盐与酸化坡缕石的质量比为1:0.5~1:1.5。

所述极性溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺或/和蒸馏水，当为N,N’-二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合溶剂时，N,N’-二甲基甲酰胺与蒸馏水体积比为1:0.2~1:0.8。