[发明专利]一种含氮硫协效阻燃化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法

权利要求书

1.一种含氮硫协效阻燃化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

取7.52g二甲胺水，与100mL甲苯混合；取9.22g氰脲酰氯，与50mL的甲苯混合；将上述两种溶液滴加到烧杯中，0～5℃下反应2h；用盐酸、NaHCO₃、去离子水洗涤，旋蒸，得到的固体用正己烷重结晶，抽滤，干燥得到三嗪的一取代物；

取0.8g三嗪的一取代物，2.1g无水Na₂SO₄，与100mL 1,4-二氧六环在烧瓶充分搅拌；取1.25g牛磺酸溶解在50mL水中，滴加牛磺酸溶液到烧瓶，加热至60℃反应6h；旋蒸，再向烧杯中加入100mL去离子水，90℃反应48h，旋蒸，得到固体用超纯水重结晶，抽滤，干燥得到氮硫协效阻燃化合物。

2.一种以权利要求1所述合成方法合成的含氮硫协效阻燃化合物插层改性水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：用水热法将二价金属盐M²⁺、三价金属盐M³⁺与尿素混合溶解在反应釜中，于80～120℃制备水滑石，将水滑石煅烧，形成金属氧化物LDO；

将所述金属氧化物LDO与蒸馏水混合形成浆液，然后将含氮硫化合物的水溶液加入到所述浆液中，加热后通过焙烧复原法将氮硫协效阻燃化合物引入到水滑石层间，干燥，得到所述含氮硫协效阻燃化合物插层改性水滑石；

所述焙烧复原法的操作为：在氮气环境下，60～90℃焙烧6～12h，焙烧的pH值为9～10。

3.根据权利要求2所述的含氮硫协效阻燃化合物插层改性水滑石的制备方法，其特征在于，所述二价金属盐M²⁺为Zn²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺中的任一种；

所述三价金属盐M³⁺为Al³⁺、Fe³⁺、Ga³⁺中的任一种；

所述二价金属盐M²⁺与三价金属盐M³⁺的摩尔比为1～4:1；

所述尿素的用量为尿素与二价金属盐M²⁺和三价金属盐M³⁺混合物中总阴离子的摩尔比为1:1～4；

所述金属氧化物LDO与含氮硫协效阻燃化合物的质量比为1:1～3。

4.根据权利要求2所述的含氮硫协效阻燃化合物插层改性水滑石的制备方法，其特征在于，所述干燥为在60～80℃干燥12～20h。