[发明专利]一种硫氰酸红霉素的制备方法

权利要求书

1.一种硫氰酸红霉素的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1：溶剂加入粗品硫氰酸红霉素，氢氧化钠溶液调节pH值，得到混合溶液；

步骤2：往步骤1得到的混合溶液中加入氯化钠固体，搅拌后静置，分相，得上清液I；然后继续向上清液I中加入饱和氯化钠溶液，搅拌后再静置，分相，取上清液II；

步骤3：往步骤2得到的上清液II中加入硫氰酸钠溶液，然后加入冰醋酸调节pH，再减压蒸馏，降温至15-30℃，离心，得硫氰酸红霉素湿品；

步骤4：将步骤3得到的硫氰酸红霉素湿品粉碎、干燥，即得硫氰酸红霉素；

所述步骤3中硫氰酸钠溶液质量浓度为30%-40%；硫氰酸钠的加入量为粗品硫氰酸红霉素重量的15%-30%，冰醋酸调节pH值至7.3-7.5，减压蒸馏溶剂蒸发量为原初始加入体积的的30%-60%，降温至15-30℃；

所述步骤3减压蒸馏条件为：温度为30-45℃，真空压力为0.02-0.07MPa，溶剂蒸发量为原初始加入体积的30-60%时停止减压蒸馏。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷或其组合，所述步骤1粗品硫氰酸红霉素与溶剂的重量比为1：1 -3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1溶剂升温至30～45℃加入粗品硫氰酸红霉素，氢氧化钠溶液调节pH值在9.0～9.5，混合溶液控制在30～49℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化钠固体为粗品硫氰酸红霉素重量的2%-5%，饱和氯化钠盐水为上清液I体积的5%-30%，搅拌时间为10-15min，静置时间为10-15min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3减压蒸馏条件为：结晶液减压蒸馏初始温度为30-49℃，真空压力为0.02-0.06MPa，溶剂蒸发量为原初始加入体积的30-60%时停止减蒸；结晶液减蒸结束温度为30-45℃，真空压力为0.03-0.07MPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4中粉碎筛网为12-16目，干燥条件为：在真空度0.070-0.10MPa，温度为80-95℃环境下干燥2-8小时。