[发明专利]一种蒽醌化合物固定在无机填料表面的制备方法及应用有效
申请号: | 201910357681.X | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110040843B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 严滨;王如顺;叶茜;徐苏;曾孟祥 | 申请(专利权)人: | 厦门理工学院;厦门嘉戎技术股份有限公司 |
主分类号: | C02F3/10 | 分类号: | C02F3/10;C02F3/00;C02F3/28;C02F101/16;C02F101/30 |
代理公司: | 厦门荔信航知专利代理事务所(特殊普通合伙) 35247 | 代理人: | 徐婕 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 固定 无机 填料 表面 制备 方法 应用 | ||
1.一种蒽醌化合物固定在无机填料表面的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1、将第一有机溶剂、氯丙基硅烷偶联剂和质量浓度0.05-0.2wt%的稀盐酸在室温下搅拌0.5-2小时,加入到无机填料中,升温至不超过80℃,反应1-5小时,降温,过滤,滤出固体用无水乙醇清洗3次,干燥,得到氯丙基修饰无机填料;
S2、将步骤S1得到的氯丙基修饰无机填料、含氨基蒽醌化合物、第二有机溶剂和缚酸剂加入到容器中,在10-15℃下搅拌反应1-10小时,升温至55-60℃,搅拌1-5小时,过滤,滤出固体用去离子水清洗3次,再用无水乙醇清洗3次,干燥,得到表面固定有蒽醌化合物的无机填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述第一有机溶剂、氯丙基硅烷偶联剂、稀盐酸和无机填料的重量比为0.5-2:0.05-0.2:0.005:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述第一有机溶剂和步骤S2中所述第二有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、甲乙酮、甲苯和二甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述氯丙基硅烷偶联剂选自3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述无机填料选自硅灰石、滑石粉、云母粉、碳酸钙、陶土、凹凸棒土、蒙脱土和实心玻璃微珠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述氯丙基修饰无机填料、含氨基蒽醌化合物和第二有机溶剂的重量比为1:0.1-0.3:3-8;步骤S2中所述含氨基蒽醌化合物的中氨基摩尔数和所述缚酸剂的摩尔数比为1:1.05-2。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述含氨基蒽醌化合物选自2-氨基蒽醌1-氨基蒽醌1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌1-氨基-2-甲基蒽醌1,2-二氨基蒽醌1,4-二氨基蒽醌2,6-二氨基蒽醌1,8-二氨基蒽醌1,5-二氨基蒽醌和1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌中的一种或几种。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述缚酸剂选自三乙胺、吡啶、三乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备出的表面固定蒽醌化合物的无机填料。
10.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备出的表面固定蒽醌化合物的无机填料在含偶氮染料、硝酸盐的废水中的应用。
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