[发明专利]一种有序介孔硅碳负极的制备方法在审
申请号: | 201910357865.6 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110098395A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 龙赛夫;毛焕宇;刘贯东;戴子峰 | 申请(专利权)人: | 苏州宇量电池有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/1395;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州瑞光知识产权代理事务所(普通合伙) 32359 | 代理人: | 罗磊 |
地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔硅材料 孔道 负极 硅碳 介孔 制备 表面活性剂分子 导电性 氮气氛围 电荷传递 高温碳化 缓冲空间 介孔结构 体积膨胀 整体材料 缓和剂 热还原 碳负载 碳涂层 酚类 刻蚀 碳层 脱水 盐酸 合成 | ||
1.一种有序介孔硅碳负极的制备方法,所述有序介孔硅碳负极作为锂离子电池的负极材料,其特征在于,所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法包括以下步骤:
1)准备介孔二氧化硅分子筛;
2)将介孔二氧化硅分子筛、金属镁粉和氧化镁按摩尔比1∶(1.5-2)∶(0-0.2)均匀混合后置于瓷舟中,然后将其加热至至少650℃,随后保持恒温至少2小时,随后自然冷却;所得的产物经过稀盐酸清洗除去氧化镁,得到介孔硅后在至少60℃的温度条件下进行干燥作业;所述介孔硅材料的孔道的孔径为2-10nm;
3)将合成好的介孔硅加入到丙酮三口烧瓶中,在真空条件下搅拌,随后往其中加入碳源,然后室温搅拌,在至少75℃下蒸发掉丙酮;获得的碳源和介孔硅复合物在至少800℃的N2氛围中煅烧至少5小时后得到介孔硅碳负极。
2.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述碳源为酚类有机物或者羧酸类有机物。
3.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述介孔二氧化硅分子筛为KIT-6、MCM-41、SBA-15或者MCM-48。
4.根据权利要求1或3所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述介孔二氧化硅分子筛由以下方法制成:
将3-6g表面活性剂溶解于146-150g蒸馏水中,同时加入5-10g的35wt%的HCl搅拌1小时,使表面活性剂充分溶解;
然后加入2-5g正丁醇,在30-40℃的温度条件下搅拌至少1小时,再加入7-10g硅源;
继续在30-40℃的温度条件下搅拌至少24小时后,放入高压反应釜内,再放入90-120℃烘箱恒温保持至少24小时;
反应完后,离心洗涤烘干;
最后在500度的马弗炉中煅烧至少6小时,得到所述介孔二氧化硅分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为阳离子、阴离子和嵌段共聚物。
6.根据权利要求4所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基溴化胺、月桂酰基谷氨酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
7.根据权利要求4所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述硅源为有机硅源或者无机硅源。
8.根据权利要求4所述的一种有序介孔硅碳负极的制备方法,其特征在于,所述硅源为九水偏硅酸钠或者正硅酸四乙酯。
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