[发明专利]一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺

说明书

本发明涉及一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺。氯硅烷高沸物浆料经渣浆处理装置预处理后回收的物料经过分离后，氯硅烷低聚物进入装有催化剂的裂解反应器与氯化氢反应得到裂解产物，经后续分离而得到单硅烷产品。本发明的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺具有如下优势：渣浆处理装置能够有效去除物料中含有的金属氯化物等固体杂质，避免裂解催化剂的失活和结焦现象；高沸物分离塔带有侧线采出，能够分离出液相高聚物，避免累积；裂解反应精馏塔同时进行裂解反应和分离过程，可提高裂解率。

技术领域

本发明涉及氯硅烷生产领域，特别涉及一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺。

背景技术

目前，国内的多晶硅生产工艺主要是采用改良西门子法，其工艺过程主要包括：三氯氢硅制备工序、三氯氢硅精制工序、三氯氢硅还原工序和还原回收工序。由于硅粉原料纯度、催化剂和工艺条件等因素的制约，在三氯氢硅制备工序和三氯氢硅还原工序中，会产生少量由含有Si-C、Si-Si、Si-C-Si、Si-O-Si键的化合物以及反应残留的硅粉、催化剂和金属氯化物等组成的高沸物。高沸物是一种酱色、带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性的混合液体，易燃易爆不易存贮，加之市场容量有限，不及时处理将会造成大量积压堵库，给安全环保带来很大隐患。

“多晶硅生产中氯硅烷高沸物裂解回收方法及装置”的专利中将有机胺催化剂与氯化氢混合作为一股进料，氯硅烷高沸物为另一股进料，同时进入裂解反应塔进行裂解反应。该方法没有对氯硅烷高沸物进行预处理，无预先回收原料中的四氯化硅，其为裂解产物之一，受到反应平衡限制，高沸物的裂解率无法提高。更重要的是没有脱除高沸物中的固体杂质，将导致催化剂失活，需要采用更多的催化剂，增加生产成本。

发明内容

为解决以上问题，本发明提出了一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，利用渣浆处理装置对高沸物进行预处理，脱除四氯化硅和固体杂质后的氯硅烷高沸物经过分离和裂解反应后得到单硅烷产品。本发明将两个不同的装置进行整合，提高了高沸物的裂解率和催化剂的使用寿命，减少了后续的危废处理量，提高了企业的经济效益。

本发明的目的是提供一种渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的工艺，利用渣浆处理装置对高沸物进行预处理，脱除四氯化硅和固体杂质后的氯硅烷高沸物经过分离和裂解反应后得到单硅烷产品。

为实现以上目的，本发明的技术方案如下：

一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，包括氯硅烷高沸物浆料经过渣浆处理单元的四氯化硅回收设备回收四氯化硅后，再经过脱渣干燥设备脱除固体杂质，得到的液相依次通过四氯化过分离塔和高沸物分离塔用于回收四氯化硅、脱除高聚物以及残留的固体杂质，得到的氯硅烷低聚物与氯化氢一并进入装有催化剂的连续裂解反应器进行裂解反应，反应后的物料进入裂解反应精馏塔进行反应精馏操作，最终从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜物料返回高沸物分离塔回收未反应的低聚物。

本发明的渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的装置：

由四氯化硅回收设备(A)、脱渣干燥设备(B)、四氯化硅分离塔(C)、高沸物分离塔(D)、连续裂解反应器(E)和裂解反应精馏塔(F)连接而成。

所述的连续裂解反应器(E)的主体设备为夹套反应釜或固定床反应器结构之一，反应器内装填含有铵盐官能团的催化剂。

所述的裂解反应精馏塔(F)的塔体上设置两个进料口，分别用于气相氯化氢和连续裂解反应器(E)反应产物的进料，可在塔内进行氯硅烷低聚物与氯化氢的裂解反应的同时对反应产物分离的两种过程。

所述的裂解反应精馏塔(F)的氯化氢进料口采用气相管式分布器。

本发明的渣浆处理装置与裂解技术结合回收氯硅烷高沸物的方法：