[发明专利]一种欧鼠李苷的提取方法及其医药用途

说明书

本发明涉及一种欧鼠李苷的提取方法及其在制备抗肝损伤药物中的用途，提取步骤为：取翼核果药材粗粉，用乙醇加热回流提取，过滤，合并滤液，减压浓缩得浸膏；浸膏加水混悬，再加石油醚(60～90℃)萃取，将石油醚层弃去；再加乙酸乙酯萃取，留乙酸乙酯层浸膏；过正相硅胶层析柱，依次利用体积比为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30的乙酸乙酯‑甲醇溶剂梯度洗脱；采用薄层色谱检测，将能够检测到欧鼠李苷的组分进行合并；过反相硅胶层析柱，用甲醇‑水溶液洗脱；分段收集洗脱液，采用高效液相色谱检测，合并欧鼠李苷纯度≥98％的组分。本发明产品纯度高，易于产业化，具有较好的市场应用价值。

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及欧鼠李苷(frangulin-A)的提取工艺及其医药用途。

背景技术

瑶药紫九牛为鼠李科属植物翼核果(Ventilago leiocarpa Benth)的根茎，收载于《全国中草药汇编》，《中国瑶药学》等，别名血风根、血风藤、红蛇根、青筋藤、铁牛入石、拉牛入石；瑶医认为紫九牛具有养血祛风、舒筋活络、固肾益精等功效；用于治疗贫血头晕，月经不调，闭经，慢性肝炎，肝硬化等疾病。在临床上，经过民间长期的使用历史，表明翼核果具有较好的临床疗效。

欧鼠李苷是从翼核果药材中分离得到的苷类结构单体成分，其化学结构式如下：

经查阅文献，苷类成分的提取分离纯化可采用多种方法来实现。

刘姝、沈婉丽、连冠等人在《优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺》一文中，公开了一种采用了50％乙醇常温超声波辅助法提取，大孔吸附树脂富集，反相MCI GELCHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化的方法。该法所涉及的苷类成分的提取分离纯化方法操作可行性高，但该方法纯化后安石榴苷的纯度仅能达到61.2％。

李静、赵勇、孙文基在《RP-HPLC制备色谱法分离玄参中的桃叶珊瑚苷和哈帕苷》一文中，公开了一种对鲜玄参根采用了甲醇冷浸提取，再经大孔吸附树脂和硅胶柱层析得哈帕苷与桃叶珊瑚苷的混合物，进行HPLC制备色谱分离，最后得到高纯度的哈帕苷(纯度99.1％)与桃叶珊瑚苷(纯度99.6％)。该法所涉及的苷类成分的提取分离纯化方法可获得高纯度的苷类单体化合物，但该法使用的RP-HPLC制备色谱法分离纯化成本高，不易于转化为大生产。

发明内容

本发明要解决的其中一个技术问题是：针对上述现有技术存在的不足，提供一种提取纯度高、易于产业化的欧鼠李苷提取方法。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

一种欧鼠李苷的提取方法，包括以下具体步骤：

(1)取翼核果药材粗粉，按照药材粗粉和乙醇溶液质量比1∶6～10加30～95％乙醇溶液加热回流提取1～5次，每次0.5～3h，过滤，合并滤液，减压浓缩，得浸膏；按照浸膏和水质量比为1∶1～10加水使混悬，再按照水和石油醚体积比为1∶1～10加石油醚萃取3～5次，将石油醚层弃去；再按照水和乙酸乙酯体积比为1∶1～10加乙酸乙酯萃取3～5次，留乙酸乙酯层浸膏；

(2)取乙酸乙酯层浸膏，过正相硅胶层析柱，所述乙酸乙酯层浸膏与硅胶的质量比为1∶20～1∶50，依次利用体积比为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30的乙酸乙酯-甲醇溶剂梯度洗脱，每个溶剂梯度用量为硅胶柱体积的3～10倍；采用薄层色谱检测，将能够检测到欧鼠李苷frangulin-A的组分进行合并；

(3)将合并所得组分过反相硅胶层析柱，所述合并所得组分与反相硅胶的质量比为1∶20～1∶100，将甲醇和水按照体积比为20∶80～60∶40配制成洗脱剂进行洗脱，所述洗脱剂用量为反相硅胶柱体积的20～40倍；分段收集洗脱液，采用高效液相色谱检测，合并欧鼠李苷frangulin-A纯度≥98％的组分，得到欧鼠李苷frangulin-A；