[发明专利]一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法在审
申请号: | 201910358399.3 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110042422A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 满聪 | 申请(专利权)人: | 青岛中石恒润化工技术有限公司 |
主分类号: | C25B3/10 | 分类号: | C25B3/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青岛市黄岛区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二腈 丙烯腈 电解液 电解 电流效率 产率 二聚 超声波发生器 二羟基丁二酸 无隔膜电解槽 超声波强化 磷酸二氢盐 质量百分比 电解过程 甲基咪唑 焦硫酸钠 连续电解 双季铵盐 磷酸盐 粗产物 电解槽 丁基 高纯 精馏 硼砂 洗涤 冷却 生产 优化 改进 | ||
1.一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,包括在无隔膜电解槽中加入电解液,在pH为6~9的范围内,在温度为20~60℃、电解电压为3~7V,电流密度为500~3000A·m-2的条件下连续电解,电解的同时启动超声波发生器,电解后的电解液经第一冷却器冷却后进入相分离器,水相电解液进入第二洗涤塔洗涤后返回电解槽,油相粗产物先进入第一洗涤塔分离出双季铵盐,然后再流入第二洗涤塔,自该塔上部流出的油相在第一精馏塔进行精馏并在丙烯腈与水共沸物收集装置中分离出未参加电化学反应的丙烯腈,丙烯腈与水共沸物收集装置下层为水相,送往第二洗涤塔,第一精馏塔塔釜液进入第二精馏塔中,将丙腈从塔顶蒸出进入丙腈收集器,塔釜液流入蒸馏釜得低聚物,己二腈进入第二冷却器冷却后进入己二腈收集器,将高纯己二腈蒸出;
所述电解液的组分及其质量百分比为:0.5%~5%的丙烯腈,0~10%的己二腈,8%~15%的磷酸盐,0.1%~2%的EDTA或EDTA盐,1%~10%的硼砂,0.1%~5%的双季铵盐,0.1%~3%的焦硫酸钠,1%~2%的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐,2%~4%的2,3-二羟基丁二酸钠,其余为水。
2.如权利要求1所述的一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,所述双季铵盐的阳离子为N、N’-二乙基-N、N、N’、N’-四丁基丁二胺、N、N、N、N’、N’、N’-六乙基己二胺、N、N’-二乙基-N、N、N’、N’-四丁基己二胺和N、N’-二乙基-N、N、N’、N’-四丁基辛二胺中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,所述双季铵盐的阴离子为OH-、H2PO4-、HPO42-和SO42-中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,所述的EDTA盐为EDTA钠盐或钾盐。
5.如权利要求1所述的一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种用于丙烯腈电解二聚法生产己二腈的方法,其特征在于,所述超声波发生器的超声波频率为20~80kHz,超声波强度为0.1~1W·cm-2,电解时间为根据Faraday定律计算的理论电解时间。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法用到的电解槽,其特征在于,包括包括壳体和电极板,在所述壳体内部设有一组以上的电极板,电极板采用铁-镉复合电极板,电极板上设置有气液流通孔,电极板之间用密封垫片隔开,电极板的两端通过固定件与壳体接触固定,在该壳体靠近两端处分别设有进料口和出料口,壳体两端各通过密封垫连接盲法兰,壳体两侧设置有便于电流导入的导电铜排,导电铜排与电极板电连接,壳体外壁设有超声波发生装置,所述超声波发生装置包括超声波发生器和与之电连接的超声波换能器。
8.如权利要求7所述的电解槽,其特征在于,所述相邻铁-镉复合电极板间的距离≤2mm。
9.如权利要求7所述的电解槽,其特征在于,所述复合电极板上的气液流通孔设在顶部和/或底部。
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