[发明专利]双吗啉基二乙基醚的生产方法

权利要求书

1.双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是包括以下步骤：

1)、合成：

向硫酸中滴加三乙醇胺形成合成反应体系，滴加过程中控制合成反应体系的温度≤160℃；浓硫酸：三乙醇胺＝1.2～3:1的摩尔比；

滴加结束后加热至160～250℃保温反应3～24小时，反应过程中的水排出合成反应体系，从而实现脱水；

2)、中和：

先将步骤1)所得的反应液降温至≤50℃，然后加入水和溶剂，形成混合液；

于搅拌条件下，向混合液中加入碱物质进行中和反应，直至中和反应后所得体系的pH值为8～14时结束中和反应；

3)、蒸馏：

将步骤2)反应所得物过滤，过滤所得的滤液经精馏分离，获得双吗啉基二乙基醚。

2.根据权利要求1所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是所述步骤3)中：

将步骤2)所得的反应物过滤，滤饼用溶剂洗涤后干燥，得硫酸盐；

过滤所得的滤液和洗涤滤饼后所得的洗涤液合并后进行精馏分离，回收溶剂和作为中间体的吗啉乙醇，获得双吗啉基二乙基醚。

3.根据权利要求1或2所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是：

所述步骤2)中，每0.33mol的三乙醇胺配用(20±5)ml的水以及(200±40)ml的溶剂，形成混合液；

于搅拌条件下，向混合液中加入碱物质于10～150℃进行中和反应，直至中和反应后所得体系的pH值为8～14时结束中和反应；

所述碱物质为氨、金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐。

4.根据权利要求3所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是：中和所用的碱物质为氨，于搅拌条件下，向混合液中通氨于10℃～回流温度进行中和反应，直至中和反应后所得体系的pH值为8～14时，停止通氨控温，从而结束中和反应。

5.根据权利要求3所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是：

金属氧化物为氧化钙、氧化镁；

氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁

碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钙。

6.根据权利要求3所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是：所述溶剂为芳香烃、脂肪烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、醚类、酯类。

7.根据权利要求6所述的DMDEE的生产方法，其特征是：

所述芳香烃为苯、甲苯；

所述脂肪烃为正己烷、环己烷；

所述卤代烃为二氯甲烷、二氯乙烷；

所述脂肪醇为甲醇、乙醇；

所述脂肪酮为丙酮、丁酮；

所述醚类为乙醚、异丙醚；

所述酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯。

8.根据权利要求3所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是所述步骤1)中：反应时间10～24小时，反应温度170～250℃，浓硫酸：三乙醇胺＝1.3～3:1。

9.根据权利要求8所述的双吗啉基二乙基醚的生产方法，其特征是所述步骤1)中：反应时间为15h，浓硫酸：三乙醇胺＝1.4～3:1。