[发明专利]一种梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910358893.X 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110156942A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 庞浩;李佳霖;廖兵;黄健恒;喻培韬;刘琦 申请(专利权)人: 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F299/02;C04B24/24;C04B103/32
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 桂婷
地址: 400700 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 超塑化剂 嵌段 梳形 聚羧酸超塑化剂 梳形嵌段共聚物 大分子引发剂 水泥颗粒 引发剂 羧酸链 酸解 制备方法和应用 空间位阻基团 水泥净浆流动 水泥颗粒表面 不饱和聚醚 不饱和酸酯 金属铜离子 自由基聚合 催化体系 锚固基团 水泥浆体 水泥孔隙 分散性 钙离子 流动度 卤代物 自由水 掺量 聚醚 配体 亲水 吸附 制法 团聚 释放 应用
【权利要求书】:

1.一种梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将卤代物引发剂、不饱和酸酯单体、卤化铜催化剂和多胺配体混合均匀,然后在惰性气体或氮气保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,得到大分子引发剂;

(2)将步骤(1)中制备的大分子引发剂、不饱和聚醚单体、卤化铜催化剂、多胺配体混合均匀后,在惰性气体或氮气保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,得到梳形嵌段共聚物;

(3)将步骤(2)所得梳形嵌段共聚物、酸、催化剂混合均匀,加热反应,反应结束后冷却至室温并调节其pH至中性,即得梳形嵌段聚羧酸超塑化剂。

2.根据权利要求1所述的梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的卤代物引发剂为对甲苯磺酰氯、甲基磺酰氯、对甲氧基苯磺酰氯、对氟苯磺酰氯、苄基氯、二苯甲基氯、二苯甲基溴、2-溴异丁酸、2-溴异丁酸乙酯、2-溴异丁酸叔丁酯、2-溴异丁酸缩水甘油酯的一种或两种以上组合;

步骤(1)中所述的不饱和酸酯单体为甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯的一种或两种以上组合;

步骤(1)中所述的卤化铜催化剂为溴化亚铜、溴化铜、氯化铜、氯化亚铜中的至少一种;

步骤(1)中所述的多胺配体为2,2'-联吡啶、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺中的任意一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的卤化物引发剂、不饱和酸酯单体、卤化铜催化剂、多胺配体的用量满足:卤化物引发剂、不饱和酸酯单体、卤化物催化剂和多胺配体的摩尔比为1:50~200:0.2~1.5:0.25~2;

步骤(1)中所述的原子转移可控自由基聚合反应是指在25-60℃反应1-24h。

4.根据权利要求1所述的梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的不饱和聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚、2-甲基烯丙基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯的一种或两种以上组合,其分子量为450~2500g/mol;

步骤(2)中所述的卤化铜催化剂为溴化亚铜、溴化铜、氯化铜、氯化亚铜中的任意一种或者两种以上组合;

步骤(2)中所述的多胺配体为2,2'-联吡啶、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺中的任意一种或两种以上组合。

5.根据权利要求1所述的梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的大分子引发剂、不饱和聚醚单体、卤化铜催化剂、多胺配体的用量满足:大分子引发剂、不饱和聚醚单体、卤化铜催化剂和多胺配体的摩尔比为1:50~400:0.4~1.2:0.5~1.2;

步骤(2)中所述的原子转移可控自由基聚合反应是指在20-75℃反应1-24h。

6.根据权利要求1所述的梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(3)中所述的酸为草酸、乙酸、丙酸、乙二酸、对甲基苯磺酸、三氟乙酸、硫酸、硝酸、盐酸、氢溴酸中任意一种或两种以上组合;

步骤(3)中所述的催化剂为无机催化剂或有机催化剂中的至少一种,其中无机催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化铜、氯化锌、氯化钠、氯化亚铁、氯化铁、四氯化锡、氯化铝、三氟化硼乙醚、三氯化硼、氯化钴中的至少一种;有机催化剂为苯甲硫醚、三乙基硅烷、苯酚、苯甲醚中的至少一种。

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