[发明专利]一种富集纯化大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：

(1)微波逆流提取：

工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至40-60目，加入60-75％乙醇溶液，在400～600W，时间10～30min，8～12倍料液比条件下微波逆流提取，正向进料，反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；

(3)纯水洗脱：

在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV；

(4)乙醇洗脱：

再用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(5)得大麻二酚粗提物：

收集乙醇洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉：

(6)硅胶柱层析：

将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；

(7)干燥：

将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。

2.根据权利要求1所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，大麻叶、茎或根干燥后粉碎后过40～60目筛，乙醇浓度为60-75％。

3.根据权利要求2所述利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，微波处理功率400～600W，时间10～30min，8～12倍料液比。

4.根据权利要求3所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，大孔树脂型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1。

5.根据权利要求4所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，蒸馏水洗脱流速为1BV/h，洗脱体积为3-5BV。

6.根据权利要求5所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，洗脱乙醇浓度为40％-95％、流速为1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV。

7.根据权利要求6所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，上硅胶柱层析前，大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯，烘干过60-80目筛，上工业级柱200-300目。

8.根据权利要求7所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，洗脱溶剂为氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液中的一种，洗脱比例为95～85∶2，薄层色谱法跟踪检测。