[发明专利]双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶及其制备方法与应用在审
申请号: | 201910359035.7 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110075768A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 高群玉;陈云;戴桂芳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08B31/18;C02F101/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双醛淀粉 纳米晶 石墨烯 制备 复合气凝胶 罗丹明b 维生素C 结晶紫 吸附 还原氧化石墨烯 应用 化学反应 化学键 淀粉纳米晶 氧化石墨烯 最大吸附量 超声处理 绿色环保 网状结构 还原剂 氢键 涡旋 污染物 清洗 | ||
1.双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)淀粉纳米晶的制备:将淀粉用硫酸水溶液配置成淀粉乳,将淀粉乳搅拌,清洗至中性,冷冻干燥,得到淀粉纳米晶;
(2)双醛淀粉纳米晶的制备:在温度为20-50℃的条件下,以高碘酸钠为氧化剂,将高碘酸钠与淀粉纳米晶混合,控制pH为2-4,反应1-5h,制备出醛基质量含量为10-50%的双醛淀粉纳米晶;
(3)复合气凝胶的制备:将氧化石墨烯与双醛淀粉纳米晶混合;加入维生素C,超声处理、涡旋,在水浴锅中70-100℃温度下反应1-5h;清洗至中性,冷冻干燥后得到双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的硫酸水溶液的浓度为3-5mol/L;所述的淀粉乳的质量分数为10-30%。
3.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉和大米淀粉中的一种或多种;所述的淀粉乳搅拌是将淀粉乳放置30-50℃水域中搅拌,搅拌的时间为3-8d。
4.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)所述的清洗至中性是用蒸馏水离心清洗。
5.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的高碘酸钠与淀粉纳米晶的摩尔比为0.2:1-0.8:1。
6.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯是采用如下改进的Hummer法制备:
(1)将鳞片石墨加入到0-5℃的冰水浴中,然后加入0.5-1倍石墨质量的硝酸钠和50-80倍浓硫酸,在冰水域中搅拌10-20min;
(2)缓慢加入3-5倍石墨质量的高锰酸钾,持续搅拌并控制温度小于20℃,搅拌25-35min中后将产物放置在20-30℃水浴中搅拌1-2h;
(3)然后缓慢加入40-50倍石墨质量的蒸馏水,并升温至90-95℃后搅拌10-15min;加入100-140倍石墨质量的蒸馏水,滴加双氧水直至溶液变成金黄色;
(4)金黄色溶液用稀盐酸清洗,然后用蒸馏水在10000rpm的转速下离心清洗至中性;冷冻干燥,得到氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯与双醛淀粉纳米晶的质量比为0.25:1~2:1;氧化石墨烯与维生素C质量比为1:50-1:300。
8.根据权利要求1所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的超声处理的时间为5-10min;所述涡旋的时间为5-10min。
9.一种双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶,其特征在于其由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得;所述双醛淀粉纳米晶/氧化石墨烯复合气凝胶为三维网络结构,双醛淀粉纳米晶嵌入在石墨烯骨架中。
10.权利要求9所述的双醛淀粉纳米晶/石墨烯复合气凝胶在染料吸附中的应用。
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