[发明专利]α-胺基酮-二苯乙烯硫鎓盐类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910360630.2 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110105256B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 金明;万德成;潘海燕 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12;C07D295/104;C07D295/108;C08F2/48 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 叶凤 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 苯乙烯 盐类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种α-胺基酮-二苯乙烯硫鎓盐类化合物,其特征在于:其通式如下:
其中,R1选自卤素原子、CF3、NO2、CN、R和OR中的一种;
R选自C1-C24直链烷基、C1-C24支链烷基和C6-C12芳基中的一种;
R2和R3分别选自氢、C1-C6烷基、被苯基取代的线性C1-C6烷基、被苯基取代的支化C1-C6烷基、线性C2-C3链烯基和支化C2-C3链烯基中的一种;
R4和R5分别选自氢、未被取代的C1-C12烷基、被1-4个OH基团取代的线性C1-C12烷基、被1-4个OH基团取代的支化C1-C12烷基、未被取代的C2-C6链烯基、被一个或多个O间隔的C1-C6烷基、被一个或多个O间隔的C5-C8环烷基中的一种;
n选自0-5中的整数,X-选自有机酸的阴离子或无机酸的阴离子。
2.根据权利要求1所述的α-胺基酮-二苯乙烯硫鎓盐类化合物,其特征在于:X-选自六氟磷酸根、六氟锑酸根、三氟甲烷磺酸根和四氟硼酸根中的一种。
3.一种根据权利要求1所述的α-胺基酮-二苯乙烯硫鎓盐类化合物的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
(1)、含R1取代的苄硫基取代苯乙烯与α-胺基酮取代溴苯在催化剂作用下在溶剂内反应,得到二苯乙烯共轭体(I)-a:
(2)、所述二苯乙烯共轭体(I)-a与等当量的水溶于乙腈溶液内,加入硫酸二甲酯进行反应,过滤,得到沉淀物(I)-b:
(3)、在所述沉淀物(I)-b的水溶液内加入MX;所述MX,其中M选自钾离子或钠离子,X-选自六氟磷酸根或六氟锑酸根;通过加入碳酸钠和氢氧化钠将所得溶液调整至pH值为9.0-9.2,进行反应后,析出沉淀,得到α-胺基酮-二苯乙烯硫鎓盐类化合物:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂选自醋酸钯/三(邻甲基苯基)膦或四(三苯基磷)二氯化钯;和/或,
步骤(1)中,所述反应的温度为60-150℃,反应的时间为6-24h;和/或,
步骤(1)中,所述溶剂选自乙腈、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;和/或,
步骤(2)中,所述反应的温度为40-80℃,反应的时间为5-24h;和/或,
步骤(3)中,所述反应的温度为25-30℃,反应的时间为30-40min。
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