[发明专利]大麻油的制备方法及其制备的大麻油有效
申请号: | 201910360887.8 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN111849606B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 于朝晖;常坦然;高伟博;柳旭 | 申请(专利权)人: | 云南汉盟制药有限公司 |
主分类号: | C11B1/00 | 分类号: | C11B1/00;C11B1/10;C11B3/00;C11B3/10;C11B3/12;A23D9/02;A61K36/60;A61P25/22;A61P25/20;A61K8/92;A61Q19/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 温可睿;赵青朵 |
地址: | 650206 云南省昆明市滇中新*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麻油 制备 方法 及其 | ||
1.大麻油的制备方法,包括:
步骤1:将原料以4~10倍体积的60vol%~80vol%乙醇浸提获得提取液;所述原料为工业大麻叶和/或工业大麻花;
步骤2:回收所述提取液中的乙醇至密度为1.05~1.25,制得流膏,所述密度于50℃测得;
步骤3:将所述流膏与等体积水混合,常压煮沸1~3h后,补加55℃~100℃热水经搅拌获得分散液;所述分散液与原料的体积-质量比为(3~8):1;
步骤4:所述分散液冷却至40℃~50℃,分离弃除不溶物,获得滤液;
步骤5:将滤液上大孔树脂柱吸附,以50vol%~80vol%乙醇洗脱4~5BV,收集洗脱液为目标段-I;以95vol%乙醇洗脱3~5BV,收集洗脱液为目标段-II;
步骤6:将所述目标段I减压浓缩去除水后,于30℃~50℃以有机溶剂A溶解后,溶液以吸附剂吸附后制得原液I;所述吸附剂为白土和/或硅藻土,或硅藻土和磷酸钙;
步骤7:将所述目标段II减压浓缩去除水后,于35℃~50℃以有机溶剂B溶解后,溶液上硅胶柱吸附,以洗脱液A洗脱1~3倍柱体积,弃除洗脱液;再以洗脱液B洗脱2~5倍柱体积,收集洗脱液为原液II;
所述洗脱液A由庚烷和乙酸乙酯组成,其中庚烷与乙酸乙酯的体积比为100:1~2;所述洗脱液B由庚烷和乙酸乙酯组成,其中庚烷与乙酸乙酯的体积比为100:15~20;
步骤8:合并原液I与原液II,减压浓缩去除水分后,再以水清洗,制得大麻油;
所述有机溶剂A为庚烷,或为己烷与乙酸乙酯的混合物;所述己烷与乙酸乙酯的体积比为(6~10):1;
所述有机溶剂B为庚烷或己烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料与乙醇的质量-体积比为1:(4~8);所述浸提的条件为常温、常压;浸提次数为2~3次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述常压煮沸的温度为94℃,时间为1.2~2h;搅拌的时长为15min;所述分散液与原料的体积-质量比为(4~8):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述分离的方式为过滤或离心;所述过滤的孔径为200目;所述离心的转速为800rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述大孔树脂为HPD007层析柱或SP825层析柱;所述吸附的时间为0.5h~1h;所述目标段-I的洗脱采用65vol%~75vol%乙醇,流速为1~2BV/h;所述目标段-II的流速为0.25~1BV/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6中所述吸附剂为硅藻土与磷酸钙的混合物,其中硅藻土与磷酸钙的质量比为1:(2~3);或为白土与硅藻土的混合物,其中白土与硅藻土的质量比为3:1;所述吸附为使溶液通过吸附剂,所述通过的速度为3~5BV/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤7中所述硅胶固相萃取柱填料为100~500目填料。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤8中所述以水清洗具体为,加入等体积的水,再浓缩至无水稠膏,重复1~3次。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的大麻油。
10.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的大麻油在制备药品或日化品中的应用。
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