[发明专利]一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法在审
申请号: | 201910361207.4 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109970069A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 冯德远 | 申请(专利权)人: | 冯德远 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J21/08;B01J35/10;B01J32/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 529942 广东省阳江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化效率 二氧化硅 多级孔 制备 聚丙烯酸钠 纳米多孔材料 催化性能 孔隙率 坯料 用料 氨水 制备技术领域 正硅酸乙酯 混合溶剂 技术行业 搅拌反应 混合物 体积比 微凝胶 质量比 煅烧 添加剂 洗涤 过滤 | ||
1.一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:
(1)将预处理葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1:3~1:5混合,过滤,得滤液,将滤液与硫酸钠溶液按质量比1:3~1:4混合,过滤,得改性葡萄糖溶液;
(2)将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1:100~1:110混合,得聚烯丙胺盐酸盐溶液,调节聚烯丙胺盐酸盐溶液的pH至9.8~10.0,并加入聚烯丙胺盐酸盐溶液质量0.5~1.3倍的改性葡萄糖溶液,于氮气氛围下,搅拌混合后,得混合溶液;
(3)将混合溶液与还原剂按质量比400:1~500:1混合,于氮气氛围下,搅拌反应后,过滤,洗涤,得微凝胶;
(4)将聚丙烯酸钠与微凝胶按质量比1:5~1:6混合,并加入聚丙烯酸钠质量20~30倍的混合溶剂和聚丙烯酸钠质量0.2~0.6倍的添加剂,搅拌混合后,得模板液,将模板液与正硅酸乙酯混合物体积比10:1~15:1混合,并加入模板液体积0.1~0.4倍的氨水,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得坯料,将坯料煅烧后,得高催化效率多级孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1:20~1:25混合,并加入葡萄糖质量0.1~0.2倍的碘酸钾,于氮气氛围下,搅拌反应后,得预处理葡萄糖混合液。
3.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述混合溶剂为将乙醇与水按质量比6:1~8:1混合,得混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述添加剂为氯金酸或钯酸钾中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比10:1~10:3混合,得正硅酸乙酯混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述煅烧方式为先于氮气氛围下,在250~400℃的条件下,保温炭化2~3h后,再于氧气氛围下,在450~550℃的条件下,恒温煅烧1~3h。
8.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述混合溶液中加入混合溶液中质量0.1~0.2倍的碳酸氢钠和混合溶液质量0.02~0.04倍的单质铁。
9.根据权利要求1所述的一种高催化效率多级孔二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述模板液中可加入模板液质量0.1~0.2的羧甲基纤维素钠。
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