[发明专利]一种高效制备有机-无机杂化钙钛矿籽晶的方法

说明书

本发明涉及晶体学领域，具体涉及一种高效制备有机‑无机杂化钙钛矿籽晶的方法，所要解决的技术问题是提供一种采用氢离子诱导生长制备有机‑无机杂化钙钛矿籽晶的方法，本方法可以高效的制备出高质量的籽晶，同时易于控制，制得的籽晶便于储存；采用的技术方案为：采用逆温结晶法制备钙钛矿籽晶，调节钙钛矿单晶生长液中氢离子浓度，降低pH值0.5‑4，以达到诱导钙钛矿籽晶快速生长的目的，本发明将酸引入到钙钛矿前驱体生长液中，并通过调节pH的范围来控制钙钛矿籽晶的形成时间和数量，大大缩短了籽晶生长的时间。

技术领域

本发明涉及晶体学领域，具体涉及一种高效制备有机-无机杂化钙钛矿籽晶的方法。

背景技术

近年来，由于能源问题日益严重，人们迫切需要去寻找新的能源或是改变当前能源结构。一种基于钙钛矿为吸光层的太阳能电池正在悄悄崛起，短短几年，其认证效率已经达到22.7％。目前，人们更多的是去关注如何提高其薄膜的稳定性、提高其光电转换效率等，但是对其相关的机理研究却很是缺乏。研究人员应该更多的是去关注钙钛矿的基本性质以及原理，这对钙钛矿电池的效率提高和新材料的发现都有重要的意义。而单晶由于其周期性规则排布，无晶界等优点，是进行机理研究的首选。而高质量的籽晶是获得研究级的大尺寸单晶的前提。

溶液法制备钙钛矿单晶常用方法有：蒸发结晶、降温结晶、抗溶剂辅助结晶和逆温结晶 (逆溶解度结晶)，逆温结晶法相对于其他方法有生长周期短，结晶质量好等优势，更加适合生长单晶。现有专利CN106283195A介绍了逆温结晶法制备有机-无机杂化钙钛矿单晶，虽然单晶生长周期短，但存在其单晶质量差，对设备要求苛刻等缺陷；专利201810640065.0公开了一种光诱导制备大尺寸高质量有机-无机杂化钙钛矿单晶的方法，但其对光的控制要求较高，在钙钛矿单晶生长液在籽晶生长过程中，由于溶液对光的吸收，以及密度变化的原因光强在不断的变化，因此光照不易控制，同时制得的单晶需要避光保存，保存方式比较苛刻。因此需要一种诱导简单易于控制和操作的有机-无机杂化钙钛矿单晶制备的方法。

发明内容

本发明克服了现有技术存在的不足，提供了一种采用氢离子诱导生长制备有机-无机杂化钙钛矿籽晶的方法，本方法可以高效的制备出高质量的籽晶，同时易于控制，制得的籽晶便于储存。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高效制备有机-无机杂化钙钛矿籽晶的方法，钙钛矿的分子式是ABX₃，采用逆温结晶法制备钙钛矿籽晶，调节钙钛矿单晶生长液中氢离子浓度，降低pH值0.5-4，以达到诱导钙钛矿籽晶快速生长的目的。

具体的高效制备有机-无机杂化钙钛矿籽晶的方法包括以下步骤：

(1)将Y和Z两种化合物按照一定比例混合，并用溶剂进行溶解；

(2)将上述配置好的钙钛矿单晶生长液进行过滤处理；

(3)将上述过滤好的溶液中加入酸，降低pH值0.5-4；然后放入容器中封口，并加热到一定温度进行保温，析出钙钛矿单晶ABX₃；

(4)将籽晶取出后冲洗，吹干，即得到高质量的钙钛矿籽晶。