[发明专利]纳米碳纤维聚醚多元醇乳化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910361457.8 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110016132B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 钟仁升;陈文靖;王诗文;叶俊;朱霞林 | 申请(专利权)人: | 万华化学(宁波)容威聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/48;C08G18/50;C08J9/14;C08G101/00 |
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地址: | 315812 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 碳纤维 多元 乳化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种纳米碳纤维聚醚多元醇乳化剂,其特征在于,该乳化剂在聚醚多元醇分子链段中通过化学反应嵌入了纳米碳纤维CNFs,所述乳化剂的结构通式如下:
其中,m1-m8分别独立地为不小于0的整数;R为CH3。
2.根据权利要求1所述的乳化剂,其特征在于,所述乳化剂中m1-m8分别独立地为0-3的整数但不同时为0。
3.根据权利要求1所述的乳化剂,其特征在于,所述乳化剂的羟值为20-100mgKOH/g,乳化剂粉末粒径为2-18nm。
4.根据权利要求3所述的乳化剂,其特征在于,所述乳化剂的羟值为40-70mgKOH/g。
5.权利要求1或2所述乳化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将CNFs氧化成含羟基、羧基、酯基和酚类官能团中的一种或多种含氧基团的氧化物,得到改性CNFs;
(2)改性CNFs与环氧乙烷在碱性催化剂作用下发生加成反应,过滤产物取滤渣,得到中间产物A;
(3)中间产物A与环氧丙烷在碱性催化剂作用下进行加成反应,过滤产物取滤渣,加入酸性水溶液除去碱性阳离子,得到CNFs聚醚多元醇乳化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,使用浓H2SO4与浓HNO3混合溶液氧化CNFs,CNFs与酸的质量比为1:(3-5),浓H2SO4与浓HNO3的比例为(1-10):1;氧化反应的温度200-280℃,氧化时间12-18h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,浓H2SO4与浓HNO3的比例为(2-4):1;氧化反应的温度240-260℃,氧化时间13-15h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,改性CNFs与环氧乙烷的质量比为1:(5-15);加成反应中使用碱性催化剂,该催化剂为KOH、KAc和碱性胺类催化剂中的一种或多种,其用量占反应体系质量的0.03-0.2wt%;反应温度140-180℃,反应时间2-6h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,改性CNFs与环氧乙烷的质量比为1:(8-12)。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间产物A与环氧丙烷的质量比为1:(5-15);加成反应中使用碱性催化剂,该催化剂为KOH、KAc和碱性胺类催化剂中的一种或多种,其用量占反应体系质量的0.03-0.2wt%;反应温度140-180℃,反应时间2-6h;加入的酸性水溶液为弱酸性水溶液。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间产物A与环氧丙烷的质量比为1:(8-12);加入的酸性水溶液为磷酸水溶液。
12.权利要求1-4中任一项所述的纳米碳纤维聚醚多元醇乳化剂或采用权利要求5-11中任一项所述制备方法制备的纳米碳纤维聚醚多元醇乳化剂的用途,该乳化剂用于生产聚氨酯硬质泡沫,该乳化剂参与或不参与和多异氰酸酯的反应。
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