[发明专利]一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法及其复合材料有效
申请号: | 201910361690.6 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110180554B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 刘保顺;严岭 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C23C18/14;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 立方 顶角 选择性 沉积 氧化铜 方法 及其 复合材料 | ||
1.一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于制备步骤如下:
步骤一、采用多元醇改性工艺制备银纳米立方块;
步骤二、称取适量的银纳米立方块分散于水中,得到银纳米立方块分散液;
步骤三、将银纳米立方块分散液中加入Cu前驱体溶液、空穴捕获剂混合均匀,并调节体系pH为6.8~7.2,然后使用银纳米立方块对应的偶极振动吸收峰波长处的带通滤光片在惰性气体氛围下进行光还原沉积CuO,实现在银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于所述银纳米立方块的尺寸为40~55nm,偶极振动吸收峰在400nm~460nm。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤一中采用多元醇改性工艺制备银纳米立方块,其制备方法包括如下步骤:
(a) 将银前驱体、聚乙烯吡咯烷酮、硫化钠水合物分别加入到多元醇中,得到各原料的多元醇溶液;
(b) 取一定量的多元醇置于反应容器内,升温至145℃~155℃,加热50min~60min后,通入保护气体,然后加入步骤(a)所得各原料的多元醇溶液进行反应,整个反应过程温度控制在145℃~155℃,反应17min~23min后,淬冷以猝灭反应,分离出固体产物,即为银纳米立方块。
4.根据权利要求3所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤(a)中,银前驱体的多元醇溶液中以Ag+来计的浓度为0.26mol/L~0.3mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液浓度为0.16mol/L~0.20mol/L、硫化钠水合物的多元醇溶液浓度为2.8mmol/L~3.1mmol/L。
5.根据权利要求3所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤(b)中,多元醇与银前驱体的多元醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液和硫化钠水合物的多元醇溶液之间的体积比为(55~125):(5~10):(15~30):(0.7~1.4)。
6.根据权利要求3所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤(a)中,银前驱体采用硝酸银;聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为55000~58000;步骤(b)中,分离出固体产物时,是将猝灭反应后所得溶液先用丙酮超声、离心、洗涤1~2次,后用去离子水洗涤3~4次,再离心分离出银纳米立方块。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤二中,银纳米立方块分散于水,浓度为0.8mg/mL~1.2mg/mL;步骤三中,Cu前驱体溶液的浓度以所含Cu2+来计为0.008mol/L~0.012mol/L,以水为溶剂;步骤三中,银纳米立方块分散液、Cu前驱体溶液、空穴捕获剂之间的体积比为(2mL~2.5mL):(4µL~5µL):1µL。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤三中,光还原沉积的温度为50℃~60℃,光源波长为400nm~460nm,光强为30mW/cm2~40mW/cm2,沉积时间为60min~90min。
9.根据权利要求1所述的一种银纳米立方块顶角选择性沉积氧化铜的方法,其特征在于步骤三中,Cu前驱体选自硫酸铜、硝酸铜或者醋酸铜;空穴捕获剂选自甲醇或乙醇;调节pH采用氨水。
10.银纳米立方块与CuO复合材料,其特征在于氧化铜沉积于银纳米立方块顶角处,银纳米立方块尺寸为40~55nm,银与氧化铜质量比为10.0:(1.8~5.7)。
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