[发明专利]增强型ZrO2负载疏水性SiO2复合膜的制备方法

权利要求书

1.增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按质量百分比分别称取如下组分：

正硅酸乙酯15.5％-24.59％，甲基三乙氧基硅烷15.92％-16.83％，无水乙醇42.44％-52.11％，水15.51％-16.36％，HNO₃ 0.56％-0.64％，以上各组分的质量百分比之和为100％；

Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液88.03％-86.67％，草酸溶液5.17％-6.36％，丙三醇6.80％-6.97％，以上各组分的质量百分比之和为100％；

步骤2、将步骤1称取的正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入放置于冰水浴中的容器中，搅拌40-60min，使其混合均匀，制得混合溶液1，将步骤1称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将混合溶液1与稀释后的HNO₃溶液混合得到混合溶液2，将混合溶液2边搅拌边加热至50-70℃，用冷凝管回流2-5h，自然冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶；

步骤3、将步骤1中称取的Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液和草酸溶液混合，搅拌并加热至50-70℃，再边搅拌边加入步骤1称取的丙三醇，用冷凝管回流2-4h，自然冷却至室温，得到澄清透明的ZrO₂溶胶；

步骤4、量取甲基化改性SiO₂溶胶和步骤3得到的ZrO₂溶胶体积之和的50％-80％的无水乙醇，将步骤3得到的ZrO₂溶胶与量取的无水乙醇混合得到混合液3，将混合液3与步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶混合搅拌30-60min，得到原始ZrO₂-SiO₂溶胶；

步骤5、另外量取原始ZrO₂-SiO₂溶胶体积70-460％的无水乙醇和原始ZrO₂-SiO₂溶胶体积30％-40％的干燥控制剂，将干燥控制剂与无水乙醇混合得到混合溶液4，用混合溶液4对步骤4得到的原始ZrO₂-SiO₂溶胶进行稀释，稀释2-6倍，继续搅拌40-60min，得到稀释后的ZrO₂-SiO₂溶胶；

步骤6、以多孔陶瓷为支撑体，用步骤5得到的稀释后的ZrO₂-SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂，浸涂7-10s，室温干燥3-5h后再进行焙烧；

步骤7、将步骤6重复1-5次，得到增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜。

2.根据权力要求1所述的增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中称取的HNO₃浓度为0.8-1.2mol/L。

3.根据权力要求1所述的增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中称取的Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液浓度为0.5-0.7mol/L。

4.根据权力要求1所述的增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中称取的草酸溶液浓度为0.15-0.25mol/L。

5.根据权力要求1所述的增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的干燥控制剂为N,N-二甲基甲酰胺。