[发明专利]一种双金属磷化物的制备方法及其应用

说明书

一种双金属磷化物的制备方法及其应用，涉及一种金属磷化物的制备方法及其应用。是要解决现有的金属有机骨架材料Co‑MOF‑74存在光吸收波长范围窄，且载流子复合速度高的问题。方法：一、将Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DHTA、去离子水、N,N‑二甲基甲酰胺和无水乙醇混合，搅拌；二、将混合溶液倒入反应釜中，反应得到沉淀，洗涤，离心，将分离出的沉淀放入烘箱中干燥；三、将沉淀和磷源置于管式炉中，升温，得到Co‑Ni双金属磷化物。本方法制备的双金属磷化物光吸收波长范围宽，载流子复合速度慢。本发明双金属磷化物用于光电催化材料领域。

技术领域

本发明涉及一种金属磷化物的制备方法及其应用。

背景技术

TiO₂由于稳定、廉价、无毒等特点是目前最为广泛的光催化剂。但这种催化剂还不够理想，存在诸如可见光利用率低、不易回收、制备条件苛刻成本高等特点。因此，目前国内外开展了大量新型光催化剂的探索工作。金属有机骨架(MOFs)是由金属节点和有机连接体构成的多孔晶体材料。它们的不同结构、可调孔隙度和功能在气体储存和分离、传感和催化方面发挥着关键作用。得利于MOFs前驱体中均匀分散的碳元素和金属活性位点，衍生的复合材料具有独特的内在电子和表面成分，不同于表面/界面活性位点的表面涂层，使催化活性更有效。

现有的金属有机骨架材料Co-MOF-74由于能带间隙较大，存在光吸收波长范围窄，且载流子复合速度高等不足。

发明内容

本发明是要解决现有的金属有机骨架材料Co-MOF-74存在光吸收波长范围窄，且载流子复合速度高的问题，提供一种双金属磷化物的制备方法及其应用。

本发明双金属磷化物的制备方法，包括以下步骤：

一、将Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DHTA、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇混合，得到混合溶液，在室温下搅拌1～2h，使其混合均匀；

二、将混合溶液倒入反应釜中，在100～120℃反应22～26h，得到沉淀，然后用无水乙醇对沉淀洗涤3～5遍，再进行离心将沉淀分离，将分离出的沉淀放入烘箱中，于150～200℃真空干燥12～16h；

三、将真空干燥后的沉淀和磷源置于瓷舟中，然后将瓷舟于管式炉中，以3～5℃/min的升温速率，升温至300～400℃，恒温保持1～3h，得到Co-Ni双金属磷化物。

进一步的，步骤一中Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O的摩尔比为(2～10):1。

进一步的，步骤一中Co(NO₃)₂·6H₂O和DHTA的摩尔比为(2～4):1。

进一步的，步骤一中去离子水、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1:1:1。

进一步的，步骤一中Co(NO₃)₂·6H₂O的摩尔量和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1.85mmol：(10～15)mL。

进一步的，步骤二中离心的转速为7000～8000r/min。

进一步的，步骤三中沉淀和磷源质量比为1:(5～6)。