[发明专利]制备氧化石墨的方法及其制得的氧化石墨在审
申请号: | 201910363249.1 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109970054A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 邹雪锋;向斌;张胜涛;陈际达;李文坡;陈凤 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B32/23 | 分类号: | C01B32/23 |
代理公司: | 深圳市智圈知识产权代理事务所(普通合伙) 44351 | 代理人: | 苗燕 |
地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨 硫酸 制备氧化石墨 高锰酸钾 石墨 滤饼 下压 固液分离 混合反应 混合溶液 废酸 制备 废水 回收 | ||
本发明提供一种制备氧化石墨的方法,包括,将石墨、硫酸与高锰酸钾混合反应,在0.2~0.8Mpa条件下压滤得到氧化石墨滤饼。本发明提供的制备氧化石墨的方法通过在0.2~0.8Mpa条件下压滤石墨、硫酸与高锰酸钾反应后的混合溶液得到氧化石墨滤饼,可以快速地进行固液分离,方便回收滤液中的硫酸,提高硫酸的利用率避免产生大量的废酸废水。本发明还涉及一种氧化石墨,由上述方法制备得到。
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体而言,涉及一种制备氧化石墨的方法及其制得的氧化石墨。
背景技术
从石墨烯首次被发现的十多年来,石墨烯的研究和应用化探索已经取得了长足的发展,使石墨烯在多个领域展示出了巨大的应用潜力和使用价值,但是却仍然没有得到广泛的推广与应用,其主要的问题在于石墨烯的制备。其中,作为最具规模化生产潜力的方法之一,氧化还原法被广泛应用于生产石墨烯。然而,这种方法仍然面临着诸多问题,例如作为氧化还原法制备石墨烯主要原料的氧化石墨的制备过程中会产生大量浓硫酸,大量浓硫酸会导致大量废酸废水的产生,极大增加了废酸废水的后处理压力且浓硫酸的利用率极低。
发明内容
本发明提供一种制备氧化石墨的方法及其制得的氧化石墨,能够快速回收氧化石墨制备过程中的硫酸,提高硫酸的利用率避免产生大量的废酸废水。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的。
第一方面,本发明实施例提供一种制备氧化石墨的方法,包括,将石墨、硫酸与高锰酸钾混合反应,在0.2~0.8Mpa条件下压滤得到氧化石墨滤饼。
第二方面,本发明实施例提供一种氧化石墨,采用上述的制备方法得到。
本发明提供的制备氧化石墨的方法及其制得的氧化石墨,通过在0.2~0.8Mpa条件下压滤石墨、硫酸与高锰酸钾反应后的混合溶液得到氧化石墨滤饼,可以快速地进行固液分离,方便回收滤液中的硫酸,提高硫酸的利用率且不会产生大量的废酸废水。
本发明的这些方面或其他方面在以下实施例的描述中会更加简明易懂。
附图说明
图1为本发明实施例1与对比例1制备得到的氧化石墨的X-射线衍射(XRD) 图谱。
图2为本发明实施例1与对比1制备得到的氧化石墨的X-射线光电子能谱 (XPS)图。
图3为本发明实施例1与对比1制备得到的氧化石墨的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
氧化石墨又名石墨氧化物或石墨酸,是一种由物质的量之比不定的碳、氢、氧元素构成的化合物。氧化石墨可以通过强氧化剂处理石墨制备得到,氧化程度较高的产物的碳、氧物质的量之比介于1.4到2.8,为一种黄色固体,并仍然保留石墨的主体层状结构,但具体精细结构变得更复杂。
第一方面,本发明提供一种制备氧化石墨的方法,包括以下步骤:
将石墨、硫酸与高锰酸钾混合反应。
在本发明的一些实施方式中,硫酸的质量浓度大于等于98%,如,98.1%、98.2%、98.3%、99%等。石墨、硫酸与高锰酸钾的反应体系中,高锰酸钾作为氧化剂可以将石墨氧化为氧化石墨,当硫酸的质量浓度大于等于98%时,硫酸作为强酸性物质,不仅起到为反应体系提供溶剂的作用还可以提供一种强酸性的环境,促进高锰酸钾与石墨的氧化反应的进行。
反应体系中,石墨可以为普通市售的石墨,如鳞片石墨、隐晶质石墨、块状石墨等。
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