[发明专利]一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201910364966.6 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN109988206B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 李孟;曾梦楠;张靖柯;石静亚;吕锦锦;王洋洋;郑晓珂;冯卫生;孙彦君 申请(专利权)人: 河南中医药大学
主分类号: C07H15/26 分类号: C07H15/26;C07H1/08;A61P29/00
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 聂孟民
地址: 450046 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 菊花 制备 新木脂素 方法 及其 应用
【说明书】:

发明涉及从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用,有效解决从怀菊花中提取菊花新木脂素A,实现菊花新木脂素A作为唯一活性成分在制备抗炎药物中的应用问题,怀菊花用丙酮水溶液组织破碎提取,提取液减压浓缩成浸膏,浸膏用水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,乙酸乙酯部位上硅胶柱,用二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱,得流分Fr.1~4;流分Fr.3用甲醇溶解,离心,过滤除去不溶物,得到子流分Fr.3.1减压浓缩,上MCI柱,用水、甲醇梯度洗脱,得到子流分Fr.3.1.6经Toyopearl HW‑40柱色谱,用甲醇洗脱,采用茴香醛‑浓硫酸喷雾检识,合并相同流份,得到子流分Fr.3.1.6.2用半制备HPLC分离,上色谱柱,收集保留时间tR=61.0~63.0min的流份,浓缩干燥,得化合物菊花新木脂素A。

技术领域

本发明涉及医药,特别是一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用。

背景技术

菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)为菊科植物菊的干燥头状花序,始载于《神农本草经》,列为上品。其味甘、苦,性凉,主归肺、肝经,具有疏散风热、平肝明目、清热解毒的功效[1,2]。2015版《中国药典》新增“怀菊花”这一品种,与“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”共同作为“菊花”入药,肯定了怀菊的药用地位。怀菊花[Dendranthema morifolium(Ramat.)kitam]做为“四大怀药”之一,主产于河南武陟、温县地区,种植的历史较悠久,为河南道地药材之一。怀菊花具有清热解毒、疏散风热、平肝明目之功效,其中白菊花长于平肝明目,黄菊花多用于散风清热。从怀菊花中分离并鉴定1个新的双环氧木脂素类化合物,即菊花新木脂素A。实验结果显示菊花新木脂素A可以显著性降低LPS诱导RAW264.7细胞释放NO,具有较好的抗炎效果,但至今未见有公开报导。

发明内容

针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用,可有效解决从怀菊花中提取菊花新木脂素A,实现菊花新木脂素A作为唯一活性成分在制备抗炎药物中的应用问题。

本发明解决的技术方案是,一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法,所述的菊花新木脂素A是从怀菊花中提取的活性成分,分子结构式为:

其制备方法是:怀菊花用丙酮水溶液组织破碎提取,提取液减压浓缩成浸膏,浸膏用水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位;乙酸乙酯部位上硅胶柱,用二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,得到四个流分Fr.1~4;

流分Fr.3用甲醇溶解,离心,过滤除去不溶物,得子流分Fr.3.1;子流分Fr.3.1减压浓缩,上MCI柱,依次用水、甲醇梯度洗脱,用茴香醛-浓硫酸喷雾检识,每100mL检识一次,合并相同流份,得到子流分Fr.3.1.1-Fr.3.1.7;子流分Fr.3.1.6经Toyopearl HW-40柱色谱,用甲醇洗脱,采用茴香醛-浓硫酸喷雾检识,每10mL检识一次,合并相同流份,得到子流分Fr.3.1.6.1-Fr.3.1.6.2;子流分Fr.3.1.6.2用半制备HPLC分离,上色谱柱,流动相为乙腈︰三氟乙酸水溶液,收集保留时间tR=61.0~63.0min的流份,浓缩干燥,得到化合物菊花新木脂素A。

该化合物菊花新木脂素A具有显著降低LPS诱导RAW264.7细胞释放NO,有效用于制备抗炎药物,实现菊花新木脂素A作为唯一活性成分在制备抗炎药物中的应用。

本发明制备方法易操作,科学合理,所制备的菊花新木脂素A具有显著降低LPS诱导RAW264.7细胞释放NO,有效用于制备抗炎药物,实现菊花新木脂素A作为唯一活性成分在制备抗炎药物中的应用,开拓了抗炎药物的新途径提高了怀菊花的药用价值和商业价值,有显著的经济和社会效益。

附图说明

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