[发明专利]一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内，b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量；本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP‑OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。

技术领域

本发明属于氢氧化镍相技术领域，具体涉及一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法。

背景技术

粗制氢氧化镍是废镍原料采用湿法冶金方法制得，一般采用矿物酸溶解，经初步除杂后，用碱沉淀，由于生产工艺原因，其主要物相为氢氧化镍相，还含有硫酸镍、氧化镍等物相，其中氢氧化镍相占60％以上，其他相含量较低，主要用来制备金属镍及镍的化合物，粗制氢氧化镍中镍的存在相态对物料的使用和进口商品检验带来一定影响，因工艺使用需要或物料鉴定需要，需测定其中镍的存在相态。

现有的粗制氢氧化镍一般采用浓碱来沉淀，其结晶粒度差或几乎没有结晶，因此采用X-射线衍射法就无法测定其中镍的物相；化学物相分析是采用选择性溶解法进行物质组成定量分析的一种方法，广泛用于矿石、冶炼(选矿)中间品等物料，它是判断物质组成的有效分析方法，常用于物质组成的定量测定，为选矿、冶金等提供数据支持，镍钴的化学物相分析研究较少，少量的研究基本上集中在矿石及矿石初步处理物料上，对镍钴冶炼过程物料仅有极少研究，对于分相浸出液的测定也基本采用经化学处理后的化学分析方法上，比较费时的问题，为此我们提出一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，以解决上述背景技术中提出的现有的粗制氢氧化镍一般采用浓碱来沉淀，其结晶粒度差或几乎没有结晶，因此采用X-射线衍射法就无法测定其中镍的物相；化学物相分析是采用选择性溶解法进行物质组成定量分析的一种方法，广泛用于矿石、冶炼(选矿)中间品等物料，它是判断物质组成的有效分析方法，常用于物质组成的定量测定，为选矿、冶金等提供数据支持，镍钴的化学物相分析研究较少，少量的研究基本上集中在矿石及矿石初步处理物料上，对镍钴冶炼过程物料仅有极少研究，对于分相浸出液的测定也基本采用经化学处理后的化学分析方法上，比较费时的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，所述实验验证包含如下步骤：

a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。

b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。

c、氢氧化镍相浸出试验：

1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。

2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。