[发明专利]一种高纯度枸杞糖肽的制备方法在审
申请号: | 201910366105.1 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110066313A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 邸多隆;刘建飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07K1/14 | 分类号: | C07K1/14;C07K1/22;C07K1/30;C07K1/34;C07K1/36 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 枸杞糖肽 高纯度 微滤膜 大孔吸附树脂 双水相萃取 乙醇沉淀 除杂 制备 枸杞 纳滤膜浓缩 低温破壁 分离枸杞 高速剪切 高速离心 生物活性 体内代谢 枸杞多糖 脱脂 提取物 亚临界 上火 过筛 水提 糖肽 废渣 诱发 浓缩 检测 保证 | ||
1.一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)预处理:将枸杞原料置于粉碎机中粉碎,过40~60目筛,得枸杞粉末;
(2)亚临界萃取脱脂:将枸杞粉末加入亚临界提取装置中,以有机溶剂为萃取介质,氮气氛围下,在萃取压力0.1~1MPa,超声频率10~30MHz下进行萃取脱脂;萃取次数为1~5次;萃取时间为10~60min;萃取结束后得到枸杞渣;
(3)高速剪切低温破壁水提:将上述枸杞渣置于多功能提取罐中,加入去离子水,在剪切转速6000~12000 转/分钟、温度低于60℃下提取0.5~2 h,得枸杞糖肽提取混合物;
(4)高速离心:将上述枸杞提取混合液泵入管式离心机,在转速10000~16000 rpm转/分钟下高速离心,得枸杞糖肽提取液A;
(5)微滤膜分离:将上述枸杞糖肽提取液A泵入分子量为30kD的微滤膜,在压力2~6bar,温度30~50℃下收集透过液,得枸杞糖肽提取液B;
(6)微滤膜浓缩:将上述枸杞糖肽提取液B泵入分子量为5kD的微滤膜,在压力为5~10bar,温度为25~40℃下收集截留液,得枸杞糖肽提取液C;
(7)无机/有机双水相萃取:在枸杞糖肽提取液C中加入无机/有机双水相体系,充分震摇混合,8000~10000转/分钟下高速离心,收集下相,得枸杞糖肽溶液D;
(8)大孔吸附树脂除杂:将枸杞糖肽溶液D泵入大孔吸附树脂柱,上样流速为1.0~2.0BV/ h,收集吸附残液,得枸杞糖肽溶液E;
(9)乙醇沉淀:将枸杞糖肽溶液E浓缩至枸杞废渣质量的1.5~2倍体积,加入乙醇,使最终的乙醇浓度为50%~70%,静置10~12h,过滤,得枸杞糖肽沉淀;
(10)冷冻干燥:将上述枸杞糖肽沉淀冷冻干燥,得到浅黄色絮状枸杞糖肽。
2.如权利要求1所述一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,其特征在于:原料预处理工序中,枸杞原料为枸杞子和枸杞鲜果制备枸杞原浆后所得干燥枸杞渣。
3.如权利要求1所述一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,其特征在于:亚临界萃取脱脂工艺中,萃取介质为丙烷、丁烷、二甲醚。
4.如权利要求1所述一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,其特征在于:亚临界萃取脱脂工艺中,枸杞粉末与萃取介质的料液比为1~3kg/L。
5.如权利要求1所述一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,其特征在于:无机/有机双水相相萃取工艺中,无机相为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硫酸铵;无机相的质量分数为15~30%;有机相为聚乙二醇或乙二醇,有机相的质量分数为15%~30%。
6.如权利要求1所述一种高纯度枸杞糖肽的制备方法,其特征在于:大孔吸附树脂除杂工艺中,大孔吸附树脂柱包含有2~4根大孔吸附树脂柱,其中至少有2根大孔吸附树脂柱串联;大孔吸附树脂柱的径高比为1:8~1:12;大孔吸附树脂为D101、LX-11、LX-60、LSA-10、LX-28、LX-38、AB-8中至少一种。
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