[发明专利]超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂装入球磨机进行球磨，球磨后喷雾造粒制成一次颗粒料，主成份为Fe₂O₃、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5‑55.0)：(34.0‑36.5)：(11.5‑13.5)；步骤二、主成份预烧；步骤三、二次粉碎球磨粉碎；步骤四、成型；步骤五、烧结。本发明具有超低温度磁导率稳定的优点。

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种软磁铁氧体材料的制备方法，尤其涉及一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法。

背景技术

锰锌软磁铁氧体属于软磁铁氧体中的一大类，目前广泛用于滤波器、电感器、变压器、功率转换器等电子领域。特别是应用于航空、航天及高新电子的特殊场合，因为苛刻的应用环境，要求电子元器件具有在超低温度情况下(例如-55℃)保持较高的磁导率，以保证机器设备的工作效率与稳定性。以标准室温25℃的导磁率为标准,一般锰锌铁氧体材料从25℃降低至-55℃时，导磁率已经降低至标准室温导磁率的50％以下，这就使得锰锌铁氧体材料在低温时得工作效率大大降低，不能满足特殊环境下的使用需求。

发明内容

本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，以克服现有技术的缺陷。

为实现上述目的，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成一次颗粒料。

主成份为Fe₂O₃、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5-55.0)：(34.0-36.5)：(11.5-13.5)。

步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧。

步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度，喷雾造粒制成二次颗粒料。

微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO₃，按重量比为主成份的0.1-0.4％，微量成份B为TiO₂，按重量比为主成份的0.1-0.3％，微量成份C为Co₃O₄，按重量比为主成份的0.05-0.10％，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.005-0.015％，微量成份E为SiO₂，按摩尔比为按重量比为主成份的0.005-0.015％。其中，“按重量比为主成份的”百分比，是指按全部主成份质量的百分比。

步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，然后压制毛坯。

步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10％氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0％氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003％氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。

进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，喷雾造粒制成的一次颗粒料为40-180目。