[发明专利]一种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法及装置

说明书

本发明公开了一种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法及装置。这种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法，包括以下步骤：1)将氯化氢气体、甲醇和高温催化剂溶液加入喷射器中，得到反应流体；2)将反应流体由喷射器加压后喷出，然后经进料分布管进入反应器中反应。同时也公开了一种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的装置。通过本发明的处理方法，可以提高甲醇一次转化率，进而增加氯甲烷合成装置产能，降低甲醇单耗。

技术领域

本发明涉及氯甲烷合成技术领域，具体涉及一种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法及装置。

背景技术

有机硅是一种性能优异、应用广阔的新型化工产品，其包括有硅油、硅树脂、硅橡胶等产品，广泛应用于纺织、汽车、建筑、电子、化妆品等生活领域及国防等特殊领域。众多有机硅产品主要来自于直接法单体合成装置，其使用氯甲烷与硅粉为原料，氯甲烷原料重量占比达到80％以上。

目前生产氯甲烷的方法主要有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法，其中甲醇氢氯化法又可分为3种技术路线：气液相非催化法、气液相催化法、气固相催化法。气液相催化法为目前甲基氯硅烷单体厂生产氯甲烷常见工艺：甲醇与过量的氯化氢混合后通入以氯化锌溶液为催化剂的反应器中，在130-160℃及加压条件下反应，合成气通过反应器顶部进入后系统进一步处理，合成气经过水洗、碱洗、酸洗除去其中未反应的氯化氢、甲醇、水等，得到达标气相氯甲烷，气相氯甲烷继续经压缩、冷凝为液相氯甲烷。水洗排出的废水中含有较多甲醇，水洗废水通过泵送入甲醇回收系统，回收废水中的甲醇，之后回收甲醇返回至氯甲烷反应器继续参与氯甲烷合成反应。回收甲醇主组成为氯甲烷(10-30wt％)，水(10-30wt％)，甲醇(50-80wt％)，其和新鲜甲醇，氯化氢混合后进入反应器。

虽然气液相催化法合成氯甲烷工艺简单，操作稳定，同时原料氯化氢过量，但仍存在原料甲醇一次转化率相对低，单釜生产能力低等问题。甲醇一次转化率(％)＝新鲜甲醇进料量/(新鲜甲醇进料量+回收甲醇量×甲醇含量)。目前的工艺，甲醇一次转化率一般为92％～94％。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种提高甲醇氢氯化法合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法及装置，从而实现提高甲醇一次转化率，进而增加氯甲烷合成装置产能及降低甲醇单耗的目的。

本发明所采取的技术方案是：

一种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法，包括以下步骤：

1)将氯化氢气体、甲醇和高温催化剂溶液加入喷射器中，得到反应流体；

2)将反应流体由喷射器加压后喷出，然后经进料分布管进入反应器中反应；

其中，催化剂溶液是指氯化锌溶液；进料分布管的数量为2～20个，进料分布管上分布有多个孔径0.5mm～30mm的喷射孔。

优选的，这种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法步骤1)中，氯化氢气体和甲醇的摩尔比为(1～1.5)：1；进一步优选的，氯化氢气体和甲醇的摩尔比为(1.01～1.1)：1；再进一步优选的，氯化氢气体和甲醇的摩尔比为(1.04～1.06)：1。

优选的，这种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法步骤1)中，甲醇中任选包含回收甲醇；进一步的，甲醇包括新鲜甲醇和回收甲醇。

优选的，这种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法步骤1)中，回收甲醇为氯甲烷脱醇塔所得到的甲醇混合液，其中甲醇的质量含量为50％～80％；进一步说明如下，将反应器中经甲醇氢氯化法反应得到的氯甲烷气体进行水洗处理，水洗的废水送入氯甲烷脱醇塔，回收废水中的甲醇；回收甲醇是一种甲醇混合液，包括以下质量百分比的组成原料：10％～30％氯甲烷，10％～30％水，50％～80％甲醇。

优选的，这种提高合成氯甲烷中甲醇一次转化率的方法步骤1)中，高温催化剂溶液的温度控制为90℃～160℃；进一步优选的，高温催化剂溶液的温度控制为145℃～155℃。