[发明专利]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法

权利要求书

1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法，其特征在于，具体步骤为：

1）将2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯和催化剂及溶剂混合，在温度100-200℃，在中压反应容器中反应4-6小时，得到粗品反应液；

2）将粗品反应液趁热过滤，分别收集固态物质及过滤母液，过滤母液冷却结晶，离心，收集晶体再蒸馏，蒸馏收集馏分采用甲醇或乙醇溶剂重结晶，得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮精品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯、催化剂及溶剂的重量比为1:0.60~1.5：0.05~0.15：0.5~2.0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为碱性复合催化剂，其采用无机金属碱性化合物氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种与有机碱氯化三乙基苄基胺、四丁基溴化胺、十六烷基三甲基溴化胺中的至少一种混合而成；无机碱和有机碱的重量比例为1-10:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）反应开始前抽真空到-0.09MPa至-0.1MPa，然后关闭中压反应容器阀门开始升温反应。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中压反应容器由中压不锈钢反应釜和中压填料精馏塔构成，通过精馏分离排出反应生成的二氧化碳冷凝气体。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中粗品反应液趁热过滤后收集的固态物质为中间体2,4-二羟基二苯甲酮盐和催化剂的混合物，返回步骤1）中再利用。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中趁热过滤后的母液进行冷却结晶，然后离心，离心过程收集的母液蒸馏回收碳酸二甲酯和溶剂一起返回步骤1）重复利用。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：离心母液进行蒸馏处理时，蒸馏剩余物浓缩至母液总量10-20wt%，冷冻结晶析出产物为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2,4-二甲氧基二苯甲酮的混合物。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中溶剂为极性溶剂，具体为：甲醇、乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺、乙腈或丙酮。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述2,4-二羟基二苯甲酮为粗品或精品。