[发明专利]一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用。首先通过将金属酞菁与酸化后的碳纳米材料采用超声浸渍法进行负载，合成聚金属酞菁‑碳纳米复合材料，然后采用滴涂法使超声分散均匀的复合材料悬浮液负载在玻碳电极表面，制备聚金属酞菁‑碳纳米复合材料修饰电极。本发明对乳酸表现出优异的电催化活性，具有灵敏度高、稳定性好、抗干扰性强等特点，且检测过程简单高效。

技术领域

本发明属于食品分析检测技术领域，具体涉及到一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用。

背景技术

乳酸(2-羟基丙酸)是由丙酮酸在厌氧条件下产生的，广泛存在于各种食物中，呈现酸味，具有很强的防腐保鲜功效，可用在果酒、饮料、肉类、食品、糕点制作、蔬菜(橄榄、小黄瓜、珍珠洋葱)腌制以及罐头加工、粮食加工、水果的贮藏，具有调节pH值、抑菌、延长保质期、调味、保持食品色泽、提高产品质量等作用；乳酸独特的酸味可增加食物的美味，在色拉、酱油、醋等调味品中加入一定量的乳酸，可保持产品中的微生物的稳定性、安全性，同时使口味更加温和，可作为精心调配的软饮料和果汁的首选酸味剂。

目前，乳酸的传统检测方法主要有比色测定法、紫外分光光度法、荧光测定法、质子核磁共振法、离子交换色谱法和离子对反向高效液相色谱法等，但这些方法要么准确度不高，要么检测成本高、步骤繁琐。电化学方法同样可以用来检测乳酸，操作方便，灵敏度高而备受人们青睐。目前，随着生物传感器领域的研究进展，酶的固定吸引了更多研究人员，但酶传感器的稳定性差、再现性低且要求的工作电极电位较高，因此很有必要制备一种非酶乳酸传感器。化学修饰电极是一种常用的电化学传感器，聚金属酞菁-碳纳米复合材料是以碳纳米材料为电子传递基底，有机聚合物为表面修饰层的双层结构，不仅可以增加电子传递速率，提高电极的导电性和催化活性，而且其所固有的功能基团，提高了修饰电极的选择性，稳定性和重复性。

发明内容

针对现有的用于乳酸检测的生物酶传感器稳定性差、再现性低、要求的工作电极电位高等缺点，本发明的目的在于提供一检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用，用电化学传感器代替生物传感器，以金属酞菁-碳纳米材料作为化学电极的修饰剂代替乳酸酶，快速灵敏地实现乳酸的浓度测定，且操作简便、响应灵敏、检测限底、专一性强，具有广阔的应用价值。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

步骤一，聚金属酞菁-碳纳米复合材料的合成：

1)碳纳米材料和质量百分比浓度＜20％的稀硝酸以150ml/g的液固比混合并回流处理，蒸馏水洗涤，抽滤或离心，干燥，得到纯化过的碳纳米材料；

2)将纯化过的碳纳米材料和混酸以100ml/g的液固比混合并超声处理，蒸馏水洗涤，抽滤或离心，真空干燥，得到羧基化碳纳米材料；

3)将金属酞菁以10mg/ml的固液比溶于第一分散液中，得到金属酞菁悬浮液，将羧基化碳纳米材料以1mg/ml的固液比溶于第二分散液中，得到碳纳米材料悬浮液；磁力搅拌下，将金属酞菁悬浮液逐滴加入到碳纳米材料悬浮液中，抽滤，60～80℃条件下干燥1～8h，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料；

步骤二，聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极的制备：

4)将质量百分比浓度为5％～10％的nafion溶液与第三分散液混合，体积比为1:10，得到nafion分散液，再将步骤一制备的聚金属酞菁-碳纳米复合材料以0.5～3mg/ml的固液比加入到所述nafion分散液中，超声，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料悬浮液，滴涂在预处理过的玻碳电极表面，得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极。

优选的，所述回流处理的温度为120～180℃，时间为6～10h。

优选的，超声处理过程保持循环水，控制水温30～40℃。

优选的，所述真空干燥的温度为60～80℃，时间为8～12h。